離(li)子(zi)色(se)譜柱技術(shu)彰(zhang)顯(xian)生(sheng)產商(shang)技術(shu)實(shi)力(li)

溶液(ye)中(zhong)離(li)子(zi)型(xing)化(hua)合物(wu)的測定(ding)是經(jing)典分析(xi)化(hua)學的主(zhu)要內(nei)容。對陽離子的分析(xi)已(yi)有壹些(xie)快(kuai)速(su)而(er)靈敏(min)的分析(xi)方(fang)法(fa)，如(ru)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)、高(gao)頻電(dian)感(gan)耦(ou)合等離子體發(fa)射光譜和 X 射線熒(ying)光分析(xi)法(fa)等，而(er)對陰(yin)離(li)子(zi)的分析(xi)長(chang)期以來缺乏(fa)快(kuai)速(su)靈敏(min)的方(fang)法(fa)，壹(yi)直是(shi)沿(yan)用(yong)經(jing)典的容量法(fa)、重(zhong)量法(fa)和光度法等。這(zhe)些(xie)方(fang)法(fa)大都(dou)是(shi)操作(zuo)步(bu)驟(zhou)冗(rong)長費時，需(xu)用多(duo)種(zhong)化學試劑，靈敏(min)度低而(er)且有幹擾。離(li)子(zi)色(se)譜具(ju)有快速(su)、靈敏(min)、選擇(ze)性(xing)好和同時測定(ding)多組分的優點(dian)，其中(zhong)很(hen)多(duo)是(shi)目(mu)前難以用其(qi)他方(fang)法(fa)測(ce)定的離子(zi)，尤(you)其是(shi)陰(yin)離(li)子(zi)。離(li)子色譜對陰(yin)離(li)子(zi)的分析(xi)是(shi)分析(xi)化(hua)學中(zhong)的壹項(xiang)新的突(tu)破。如果說(shuo)高頻電(dian)感(gan)耦(ou)合等離子體發(fa)射光譜 - 質譜（ICP - MS）是(shi)目(mu)前同時測定(ding)多元素(su)的快速(su)、靈敏(min)而(er)準(zhun)確(que)的分析(xi)方(fang)法(fa)的話，那麽(me)同(tong)時(shi)測(ce)定多種(zhong)陰(yin)離(li)子(zi)的快速(su)、靈敏(min)而(er)準(zhun)確(que)的分析(xi)手(shou)段(duan)當(dang)*離(li)子(zi)色(se)譜法(fa)。

離(li)子色(se)譜柱技術(shu)是表征離子色譜儀(yi)器(qi)生(sheng)產商(shang)技術(shu)實(shi)力(li)的重(zhong)要技術(shu)指標(biao)，離(li)子(zi)色(se)譜柱具(ju)備(bei)五(wu)大特(te)點(dian)：

1. 快速(su)、方(fang)便(bian) 現代(dai)社會(hui)中(zhong)，完成壹項分析(xi)任(ren)務所(suo)需(xu)的時間越(yue)來(lai)越(yue)重(zhong)要。對 7 種(zhong)常(chang)見(jian)陰(yin)離(li)子(zi)（F-、 Cl-、Br- 、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和六種(zhong)常(chang)見(jian)陽離(li)子（Li+、Na+、NH4+、 K+、Mg2+、Ca2+）的平均(jun)分析(xi)時(shi)間已(yi)分別(bie)小於(yu) 10min。用(yong)快(kuai)速(su)分離柱對上(shang) 述七種(zhong)zui重(zhong)要的常(chang)見(jian)陰(yin)離(li)子(zi)的分離只(zhi)需(xu) 3min。 使用(yong)方(fang)便(bian)是(shi)當代(dai) IC 發(fa)展的標(biao)誌(zhi)之(zhi)壹(yi)。使(shi)用者感(gan)到(dao)麻(ma)煩(fan)的壹些(xie)問題已(yi)得到(dao)較(jiao)好(hao)的 解決。如 NaOH 是化學抑制型(xing) IC 中(zhong)分析(xi)陰(yin)離(li)子(zi)的推薦(jian)淋(lin)洗液(ye)，因(yin)為它(ta)的抑制反(fan) 應產物(wu)是低(di)電(dian)導(dao)的水(shui)。但(dan)配(pei)制和使用時，空(kong)氣中(zhong)的 CO2 總會溶入(ru) NaOH 溶液(ye)中(zhong)， 並(bing)生(sheng)成 CO32-，使(shi)基(ji)線漂移，有時還出(chu)現鬼峰(feng)。基於(yu)電(dian)解(jie)原(yuan)理(li)的在線淋(lin)洗液(ye)發(fa)生(sheng) 器，避(bi)免(mian)了淋(lin)洗液(ye)與空(kong)氣接觸(chu)，只(zhi)用工作(zuo)站的鼠標(biao)就(jiu)可(ke)得(de)到(dao)所(suo)需(xu)準(zhun)確(que)濃度的無(wu)汙(wu) 染(ran)的 KOH 淋(lin)洗液(ye)。又(you)如(ru)電化(hua)學膜抑制器，無(wu)需(xu)再(zai)生(sheng)，可(ke)連(lian)續工作(zuo)。

2. 靈敏(min)度高 離子色(se)譜分析(xi)的濃度範(fan)圍(wei)為μg/L-mg/L。直接(jie)進(jin)樣(yang) 50μl，對常(chang)見(jian)陰(yin)離(li)子(zi)的檢出(chu) 限小於(yu) 10μg/L。對電廠(chang)、核電廠(chang)以及半(ban)導體工業(ye)所(suo)用高(gao)純水(shui)，通過增加(jia)進樣量， 采(cai)用(yong)小孔徑(jing)柱（2mm 直徑(jing)）或(huo)在線濃縮等(deng)方(fang)法(fa)，檢出(chu)限可(ke)達 10-12g/L 或(huo)更低。 檢測(ce)靈敏(min)度的提(ti)高(gao)常(chang)與選擇(ze)性(xing)的改善(shan)有關(guan)，如用(yong) IC 與電(dian)感(gan)耦(ou)合等離子體 - 質譜 （ICP-MS）聯(lian)用：對砷，鉛，錫(xi)，汞，鉻(ge)，鑭系元(yuan)素(su)，磷(lin)，硫(liu)，釩(fan)和鎳(nie)的檢測(ce) 限(xian)分別(bie)為 20，0.2，2，7，20，1，400，7000，110 和 30pg。對陰(yin)離(li)子(zi) IO3-,BrO3-， Cl-，ClO3-,Br-和 I- 的檢測(ce)限(xian)分別(bie)為：25ng 碘(dian)，0.8ng 溴(xiu)和 36ng 氯。 與 ICP-MS 法(fa)相比(bi)，柱後衍(yan)生(sheng)反(fan)應是壹個成(cheng)本較低(di)和簡(jian)單的提(ti)高(gao)檢測(ce)靈敏(min)度的方(fang) 法(fa)。例(li)如基(ji)於 I-對次氯酸(suan)鹽(yan)與雙(shuang)二甲胺二(er)苯甲烷(wan)之間反(fan)應的催化(hua)效應，對 I- 的檢 測(ce)限(xian)達 0.02ng。

3. 選擇(ze)性(xing)好 IC 法分析(xi)無(wu)機和有機陰(yin)陽(yang)離(li)子(zi)的選擇(ze)性(xing)主(zhu)要由(you)選擇(ze)適當的分離和檢測(ce)系統(tong)來達 到(dao)。與 HPLC 相比(bi)，IC 中(zhong)固定相對選擇(ze)性(xing)的影響較(jiao)大。雖(sui)然(ran)市場(chang)上(shang)已(yi)有數(shu)十(shi)種(zhong) 不(bu)同(tong)選擇(ze)性(xing)的分離柱供選用，但(dan)對固定相的研究壹直是(shi) IC 的熱點(dian)，每年(nian)匹(pi) 青島埃侖色譜科技有限公(gong)司 茲(zi)堡(bao)會(hui)都(dou)有新的分離柱推出(chu)。用電(dian)導檢測(ce)器(qi)時，抑(yi)制技術(shu)是很(hen)重(zhong)要的，因(yin)為可(ke)能(neng) 為幹擾源(yuan)的待測(ce)離子(zi)的反(fan)離(li)子(zi)（如測(ce) NaCl 中(zhong))Cl-時(shi)，Na+為反(fan)離(li)子(zi)，測 NH4NO3 中(zhong) NH4+時(shi)，NO3-為反(fan)離(li)子(zi)）在抑(yi)制反(fan)應中(zhong)將(jiang)分別(bie)與 H+ 或(huo) OH- 交(jiao)換，進(jin)入(ru)廢液(ye)。 選用溶質特性(xing)檢測(ce)器(qi)以改善(shan)某些(xie)復(fu)雜(za)樣品(pin)分析(xi)的選擇(ze)性(xing)，如 Cl- 無(wu)紫外(wai)吸(xi)收(shou)， 而(er) NO3-和 NO2-有強(qiang)的紫外(wai)吸(xi)收(shou)，選用紫外(wai) - 可(ke)見(jian)檢測(ce)器(qi)可(ke)方(fang)便(bian)地(di)檢測(ce)高(gao) Cl-中(zhong) 的 NO2-和 NO3-。柱後衍(yan)生(sheng)方(fang)法(fa)的發(fa)展提(ti)高(gao)了對金屬離子、多(duo)價(jia)陰(yin)離(li)子(zi)和硫(liu)酸(suan)鹽(yan) 等(deng)的檢測(ce)選擇(ze)性(xing)。由於 IC 的選擇(ze)性(xing)，對樣品(pin)前處理的要求簡(jian)單，壹般只(zhi)作(zuo)稀釋 和過濾。

4. 可(ke)同(tong)時(shi)分析(xi)多(duo)種(zhong)離子化(hua)合物(wu) 與光(guang)度法、原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)法(fa)相比(bi)，IC 的主(zhu)要優(you)點(dian)是同時檢測(ce)樣(yang)品(pin)中(zhong)的多種(zhong)成分。只(zhi) 需(xu)很短(duan)的時間就(jiu)可(ke)得(de)到(dao)陰(yin)、陽(yang)離(li)子(zi)以及樣(yang)品(pin)組成的全部信息(xi)。但(dan)這(zhe)種(zhong)同時檢測(ce)的 能(neng)力(li)受(shou)樣(yang)品(pin)中(zhong)不(bu)同(tong)成(cheng)分之間的巨大濃度差的限制。例(li)如很(hen)難同(tong)時(shi)檢測(ce)廢水(shui)樣(yang)品(pin)中(zhong) 的高濃度和低濃度成分，對這(zhe)種(zhong)樣品(pin)的分析(xi)，常(chang)用(yong)不(bu)同(tong)的靈敏(min)度設(she)置或(huo)不(bu)同(tong)的稀 釋程度作(zuo)兩次或(huo)多次進樣。90 年(nian)代(dai)高容(rong)量柱的研制成功較好(hao)的解決了上(shang)述 部分問題，如 Dionex 公(gong)司的 IonPac CS15 型(xing)陽(yang)離子分離柱，因(yin)其(qi)樹脂的修飾基(ji) 團(tuan)增(zeng)加(jia)了內(nei)徑為 1.38nm 的冠醚，對 K+ 的保(bao)留很強(qiang)，對 K+ 與 NH4+或(huo) Na+ 與 NH4+的濃度比(bi)高達 10000:1 的樣品(pin)，仍(reng)可(ke)不(bu)作(zuo)前處理，直接(jie)進(jin)樣(yang)同(tong)時(shi)檢測(ce)。

5. 分離柱的穩定(ding)性(xing)好、容量高(gao) 分離柱的穩定(ding)性(xing)取(qu)決於柱填(tian)料(liao)的類(lei)型(xing)。與 HPLC 中(zhong)所(suo)用的矽(gui)膠填(tian)料(liao)不(bu)同(tong)，IC 中(zhong) 苯乙(yi)烯/二乙(yi)烯基苯聚(ju)合物(wu)是用(yong)得(de)zui廣(guang)的填(tian)料(liao)。這(zhe)種(zhong)樹脂的高 pH 穩(wen)定性(xing)允許(xu)用(yong)強(qiang) 酸(suan)或(huo)強(qiang)堿(jian)作(zuo)淋(lin)洗液(ye)，有利(li)於擴大應用範(fan)圍(wei)。新型(xing)的高交(jiao)聯(lian)度樹脂在有機溶劑(ji)中(zhong)穩(wen) 定(ding)。因(yin)此(ci)可(ke)用(yong)有機溶劑(ji)清洗柱子以除(chu)去(qu)有機汙(wu)染(ran)物(wu)。高的 pH 穩定(ding)性(xing)和有機溶劑(ji) 可(ke)匹(pi)配性(xing)以及高(gao)的柱容量，簡(jian)化(hua)了樣(yang)品(pin)前處理手續(xu)。溶解(jie)、稀釋、和過濾是 IC 中(zhong)樣(yang)品(pin)前處理的主(zhu)要內(nei)容。