水質 石(shi)油類和動植(zhi)物的的測定紅外光度法

*篇 紅外分光光度法

1. 範(fan)圍

1.1 主題(ti)內容(rong)

本(ben)標準(zhun)規定了測定水中石(shi)油類和動植(zhi)物油的紅外分光光度法。

1.2 適(shi)用範(fan)圍

本(ben)標準(zhun)適用於(yu)地面水、地下(xia)水、生活汙水和工業(ye)廢(fei)水中石(shi)油類和動植(zhi)物油的測定。

試(shi)料體積為(wei)500ml，適用(yong)光程為(wei)4cm的比色(se)皿(min)時，方(fang)法的檢出(chu)限為(wei)0.1mg/L；試料體積為(wei)5L，通(tong)過(guo)富(fu)集(ji)後其檢(jian)出(chu)限為(wei)0.01mg/L。

2. 定義

本(ben)標準(zhun)采用以(yi)下(xia)定義。

2.1 石(shi)油類

在本(ben)標準(zhun)規定的條件下(xia)，用四(si)氯(lv)化碳(tan)萃取(qu)、不被(bei)矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)、並且在波(bo)數(shu)為2930cm 、2960cm 、和3030cm 全部(bu)或(huo)部(bu)分(fen)譜(pu)帶處有特征吸收的物質。

註(zhu)：當使用(yong)其他(ta)溶劑（如(ru)三氯(lv)三氟(fu)乙烷(wan)等）或吸附(fu)劑（如(ru)三氯(lv)化二(er)鋁，5А分(fen)子(zi)篩(shai)等）時，需進(jin)行測定值(zhi)的校正。

2.2 動(dong)植物油

在本(ben)標準(zhun)規定的條件下(xia)，用四(si)氯(lv)化碳(tan)萃取(qu)、並且被(bei)矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)的物質。當萃取(qu)物中含(han)有非動(dong)植物油的極(ji)性(xing)物質時，應在測試報(bao)告(gao)中加(jia)以說明。

3. 原理(li)

用(yong)四(si)氯(lv)化碳(tan)萃取(qu)水中的油類物質，測定總(zong)萃取(qu)物，然後將萃取(qu)液用(yong)矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)，經脫除(chu)動(dong)植(zhi)物油等極(ji)性(xing)物質後，測定石(shi)油類。

總(zong)萃取(qu)物和石(shi)油類的含量(liang)均(jun)由波數(shu)分(fen)別(bie)為2930cm （CH 基(ji)團(tuan)中C-H鍵的伸縮(suo)振動）、2960cm （CH 基(ji)團(tuan)中C-H鍵的伸縮(suo)振動）和3030cm （芳(fang)香環中C-H鍵的伸國(guo)家(jia)環(huan)境(jing)保護局1996-04-26批(pi)準 1997-01-01實(shi)施(shi)縮(suo)振動）譜(pu)帶處的吸光度 、 和 進行計算。動(dong)植(zhi)物油的含量(liang)按(an)總(zong)萃取(qu)物與石(shi)油類含量之差計算。

4. 試(shi)劑和材(cai)料

除(chu)非另有說明，分析(xi)時(shi)均使用(yong)符合(he)國(guo)家(jia)標準(zhun)的分析(xi)純(chun)試劑和蒸(zheng)餾(liu)水或同(tong)等純(chun)度的水。

4.1 四(si)氯(lv)化碳(tan)（CCl4）；在2600cm ~3300cm 之間(jian)掃描(miao)，其吸光度應(ying)不(bu)超(chao)過(guo)0.03（1cm比色(se)皿(min)、空氣池(chi)作參(can)比）。

註(zhu)：四(si)氯(lv)化碳(tan)有毒，操作時(shi)要(yao)謹(jin)慎小(xiao)心，並在通(tong)風(feng)櫥內進(jin)行。

4.2 矽(gui)酸(suan)鎂（Magnesium Silicate）：60~100目。取(qu)矽(gui)酸(suan)鎂於瓷(ci)蒸(zheng)發皿中，置(zhi)高(gao)溫爐內500C加熱(re)2h，在爐(lu)內(nei)冷至(zhi)約200C後，移入幹燥(zao)器(qi)中冷(leng)至室溫(wen)，於(yu)磨口(kou)玻璃(li)瓶(ping)內(nei)保存。使用(yong)時，稱取(qu)適量(liang)的幹燥(zao)矽(gui)酸(suan)鎂於磨(mo)口(kou)玻(bo)璃(li)瓶(ping)中，根(gen)據(ju)幹燥(zao)矽(gui)酸(suan)鎂的重(zhong)量(liang)，按6%（m/m）的比例加(jia)適(shi)量的蒸(zheng)餾(liu)水，密塞並充(chong)分(fen)振蕩數(shu)分鐘(zhong)，放(fang)置(zhi)約(yue)12h後使用(yong)。

4.3 吸附(fu)柱(zhu)：內徑10mm、長(chang)約(yue)200mm的玻璃(li)層析柱(zhu)。出(chu)口處填(tian)少(shao)量(liang)用(yong)萃取(qu)溶劑浸泡(pao)並晾幹後的玻璃(li)棉，將已(yi)處理(li)好的矽(gui)酸(suan)鎂（4.2）緩(huan)緩(huan)倒(dao)入玻(bo)璃(li)層析柱(zhu)中,邊(bian)倒(dao)邊(bian)輕(qing)輕(qing)敲(qiao)打(da)，填(tian)充(chong)高(gao)度為80mm。

4.4 無(wu)水硫酸(suan)鈉（Na SO ）：在高(gao)溫爐內300C加熱(re)2h，冷(leng)卻後裝入磨(mo)口玻(bo)璃(li)瓶(ping)中，幹燥(zao)器(qi)內保存。

4.5 氯(lv)化鈉（NaCl）。

4.6 鹽(yan)酸(suan)（HCl）：ρ=1.18g/ml。

4.7 鹽(yan)酸(suan)溶液：1+5

4.8 NaOH（NaOH）溶液：50g/L。

4.9 硫(liu)酸(suan)鋁[Al (SO ) 18H O]溶液：130g/L。

4.10 正十六(liu)烷(wan)[n-Hexadecane,CH (CH ) CH ]。

4.11 姥鮫(jiao)烷(Pristane.,2,6,10,14-四(si)甲(jia)基(ji)十五烷)。

4.12 甲(jia)苯(Toluene,C H CH )。

5. 儀(yi)器和設備(bei)

5.1 儀(yi)器：紅(hong)外分光光度計，能在3400cm 至(zhi)2400cm 之間(jian)進(jin)行掃描(miao)操作，並配1cm和4cm帶蓋(gai)石(shi)英(ying)比色(se)皿(min)。

5.2 分(fen)液漏(lou)鬥：1000ml，活(huo)塞上(shang)不得(de)使用(yong)油性潤滑劑。

5.3 容(rong)量瓶(ping)：50ml、100ml和1000ml。

5.4 玻(bo)璃(li)砂芯(xin)漏(lou)鬥：G-1型40ml。

5.5 采(cai)樣(yang)瓶(ping)：玻(bo)璃(li)瓶(ping)。

6. 采(cai)樣(yang)和樣(yang)品(pin)保存

6.1 采(cai)樣(yang)：油類物質要(yao)單(dan)獨(du)采(cai)樣(yang)，不(bu)允(yun)許(xu)在實(shi)驗室內(nei)再(zai)分樣(yang)。采(cai)樣(yang)時(shi)，應(ying)連(lian)同(tong)表(biao)層水壹並采集(ji)，並在樣(yang)品(pin)瓶(ping)上(shang)作壹(yi)標記，用(yong)以確(que)定樣(yang)品(pin)體(ti)積。當(dang)只測定水中乳(ru)化狀態(tai)和溶解性(xing)油類物質時，應避(bi)開(kai)漂(piao)浮(fu)在水體表(biao)面的油膜層，在水面下(xia)20~50cm處取(qu)樣(yang)。當(dang)需要(yao)報(bao)告(gao)壹(yi)段時間(jian)內(nei)油類物質的平均濃(nong)度時(shi)，應在規(gui)定的時間(jian)間(jian)隔(ge)分(fen)別(bie)采(cai)樣(yang)而(er)後分別(bie)確(que)定。

6.2 樣(yang)品(pin)保存：樣(yang)品(pin)如(ru)不能在24h內(nei)測定，采樣(yang)後應加(jia)鹽酸(suan)酸(suan)化至(zhi)PH≤2，並於2~5℃下(xia)冷藏(zang)保存。

7. 測定步(bu)驟(zhou)

7.1 萃取(qu)

7.1.1 直接萃取(qu)

將(jiang)壹定體積的水樣(yang)全(quan)部(bu)傾(qing)入分(fen)液漏(lou)鬥中，加(jia)鹽酸(suan)酸(suan)化至(zhi)PH≤2，用(yong)20ml四(si)氯(lv)化碳(tan)洗(xi)滌(di)采(cai)樣(yang)瓶(ping)後移入分(fen)液漏(lou)鬥中，加(jia)約20g氯(lv)化鈉，充(chong)分(fen)振蕩2min，並經常(chang)開(kai)啟(qi)活塞排(pai)氣。靜置(zhi)分層後，將萃取(qu)液經已(yi)放置(zhi)約(yue)10mm厚(hou)度無(wu)水硫酸(suan)鈉（4.4）的玻璃(li)砂芯(xin)漏(lou)鬥流(liu)入容(rong)量瓶(ping)內(nei)。用(yong)20ml四(si)氯(lv)化碳(tan)重(zhong)復(fu)萃取(qu)壹次。取(qu)適量(liang)的四(si)氯(lv)化碳(tan)洗(xi)滌(di)玻(bo)璃(li)砂芯(xin)漏(lou)鬥，洗(xi)滌(di)液(ye)壹(yi)並流入容(rong)量瓶(ping)，加(jia)四(si)氯(lv)化碳(tan)稀(xi)釋至標線定容(rong)，並搖勻(yun)。

將(jiang)萃取(qu)液分(fen)成兩(liang)份(fen)，壹份(fen)直接用(yong)於測定總(zong)萃取(qu)物，另壹份(fen)經矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)後，用於(yu)測定石(shi)油類。

7.1.2 絮(xu)凝(ning)富(fu)集(ji)萃取(qu)

水樣(yang)中石(shi)油類和動植(zhi)物油的含量(liang)較(jiao)低時，采(cai)用絮(xu)凝(ning)富(fu)集(ji)萃取(qu)法。

往壹定體積的水樣(yang)中加(jia)25ml硫酸(suan)鋁溶液（4.9）並攪(jiao)勻(yun)，然後邊攪(jiao)拌邊逐(zhu)滴(di)加(jia)入25ml NaOH溶液（4.8），待形(xing)成絮(xu)狀沈(chen)澱(dian)後沈降(jiang)30min，虹吸法棄(qi)去上(shang)層清液，加(jia)適(shi)量的鹽酸(suan)溶液（4.7）溶解沈(chen)澱，以(yi)下(xia)步(bu)驟(zhou)按(an)7.1.1進行。

7.2 吸附(fu)

取(qu)適量(liang)的萃取(qu)液（7.1）通(tong)過(guo)矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)柱(zhu)（4.3），棄(qi)去前(qian)約(yue)5ml的濾出(chu)液，余(yu)下(xia)部分(fen)接(jie)入玻(bo)璃(li)瓶(ping)用(yong)於(yu)測定石(shi)油類。如(ru)萃取(qu)液需要(yao)稀(xi)釋，應在吸附(fu)前進(jin)行。也(ye)可(ke)采用(yong)振蕩吸附(fu)法，步(bu)驟(zhou)見(jian)附(fu)錄A（標準(zhun)的附(fu)錄）。

註(zhu)：經矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)劑處理(li)後，由極(ji)性(xing)分(fen)子(zi)構成的動植(zhi)物油被(bei)吸附(fu)，而(er)非極(ji)性(xing)的石(shi)油類不被(bei)吸附(fu)。某些非動(dong)植物油的極(ji)性(xing)物質（如(ru)含有－Ｃ＝Ｏ、－ＯＨ基(ji)團(tuan)的極(ji)性(xing)化學(xue)品(pin)等）同(tong)時(shi)也(ye)被(bei)吸附(fu)，當水樣(yang)中明(ming)顯含有此類物質時，可(ke)在測試報(bao)告(gao)中加(jia)以說明。

7.3 測定

7.3.1 樣(yang)品(pin)測定

以(yi)四(si)氯(lv)化碳(tan)作(zuo)參比溶液，使用(yong)適當(dang)光程的比色(se)皿(min)，在3400cm 至(zhi)2400cm 之間(jian)分(fen)別(bie)對(dui)萃取(qu)液（7.1）和矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)後濾出(chu)液（7.2）進(jin)行掃描(miao)，於3300cm 至2600cm 之間(jian)劃(hua)壹直線作(zuo)基(ji)線，在2930cm 、2960cm 和3030cm 處分別測量萃取(qu)液（7.1）和矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)後濾出(chu)液（7.2）的吸光度 、 和 ，並分別計算總(zong)萃取(qu)物和石(shi)油類的含量(liang)，按(an)總(zong)萃取(qu)物與石(shi)油類含量之差計算動(dong)植(zhi)物油的含量(liang)。

7.3.2 校(xiao)正系(xi)數測定

以(yi)四(si)氯(lv)化碳(tan)為(wei)溶劑，分別配制(zhi)100mg/L正十六(liu)烷(wan)、100mg/L姥鮫(jiao)烷和400mg/L甲(jia)苯溶液。用(yong)四(si)氯(lv)化碳(tan)作(zuo)參比溶液，使用(yong)1cm比色(se)皿(min)，分別測量正十六(liu)烷(wan)、姥鮫(jiao)烷和甲(jia)苯三種(zhong)溶液在2930cm 、2960cm 和3030cm 處的吸光度 、 和 。

正十六(liu)烷(wan)、姥鮫(jiao)烷和甲(jia)苯三種(zhong)溶液在上(shang)述波(bo)數處的吸光度均(jun)服(fu)從於通(tong)用(yong)式(shi)（1），由此得(de)出(chu)的聯立(li)方(fang)程式(shi)經求(qiu)解(jie)後，可(ke)分別(bie)得(de)到(dao)相應的校正系(xi)數X、Y、Z和F。

……………………………………（1）

式(shi)中：c ——萃取(qu)溶劑中化合(he)物的含量(liang)，mg/L；

、 和 ——各對應(ying)波(bo)數下(xia)測得的吸光度；

X、Y、Z ——與(yu)各種(zhong)C---H鍵吸光度相(xiang)對(dui)應的系(xi)數；

F ——脂(zhi)肪(fang)烴對(dui)芳(fang)香烴影響(xiang)的校正因(yin)子(zi)，即(ji)正十六(liu)烷(wan)在2930cm 和3030cm 處的吸光度之比。

對(dui)於正十六(liu)烷(wan)（H）和姥鮫(jiao)烷（P），由於其(qi)芳(fang)香烴含(han)量(liang)為零(ling)，

即(ji) =0，則有：

………………………………………………………………（2）

…………………………………………………（3）

……………………………………………………（4）

由式（2）可(ke)得F值(zhi)，由式（3）和（4）可(ke)得X和Y值(zhi)，其(qi)中 和 分別(bie)為(wei)測定條件下(xia)正十六(liu)烷(wan)和姥鮫(jiao)烷的濃度(du)（mg/L）。

對(dui)於甲(jia)苯（T），則有：

………………………（5）

由式（5）可(ke)得Z值(zhi)，其(qi)中 為(wei)測定條件下(xia)甲(jia)苯的濃度(du)（mg/L）.

可(ke)采用(yong)異辛烷(wan)代(dai)替姥鮫(jiao)烷、苯(ben)代(dai)替甲(jia)苯，以相同(tong)方(fang)法測定校正系(xi)數。兩(liang)系(xi)列物質，在同(tong)壹(yi)儀(yi)器(qi)相(xiang)同(tong)波(bo)數(shu)下(xia)的吸光度不(bu)壹(yi)定*壹致，但(dan)測得的校正系(xi)數變(bian)化不(bu)大(da)。

7.3.3 校(xiao)正系(xi)數檢(jian)驗

7.3.3.1 分(fen)別準(zhun)確(que)量取(qu)純(chun)正十六(liu)烷(wan)、姥鮫(jiao)烷和甲(jia)苯，按5：3：1（V/V）的比列配(pei)成(cheng)混合(he)烴(ting)。使用(yong)時根(gen)據(ju)所需濃(nong)度(du)，準確(que)稱取(qu)適量(liang)的混合(he)烴(ting)，以四(si)氯(lv)化碳(tan)為(wei)溶劑配成適當(dang)濃度範(fan)圍（如(ru)5mg/L、40mg/L、80mg/L等）

7.3.3.2 按(an)7.3..1在2930cm 、2960cm 和3030cm 處分別測量混(hun)合(he)烴(ting)系(xi)列溶液的吸光度 、 和 。按式(shi)（1）計算混(hun)合(he)烴(ting)系(xi)列溶液的濃度(du)，並與配置(zhi)值(zhi)進(jin)行 

比較，如(ru)混合(he)烴(ting)系(xi)列溶液濃(nong)度測定值(zhi)的回(hui)收率在90%~110%範(fan)圍內，則校(xiao)正系(xi)數可(ke)采用(yong)，否(fou)則應(ying)重(zhong)新(xin)測定校正系(xi)數並檢驗，直至符(fu)合(he)條件為止。

采(cai)用異辛烷(wan)代(dai)替姥鮫(jiao)烷、苯(ben)代(dai)替甲(jia)苯測定校正系(xi)數時(shi)，用正十六(liu)烷(wan)、異辛烷(wan)和苯按(an)65：25：10（V/V）的比例配(pei)制(zhi)混合(he)烴(ting)，然後按相(xiang)同(tong)方(fang)法檢驗校正系(xi)數。

7.4 空白試(shi)驗

以(yi)水代(dai)替試料，加入與(yu)測定時相(xiang)同(tong)體(ti)積的試劑，並使用(yong)相同(tong)光程的比色(se)皿(min)，按7.3.1中有關(guan)步(bu)驟(zhou)進(jin)行空白試(shi)驗。

8. 結(jie)果(guo)表(biao)示(shi)

8.1 總(zong)萃取(qu)物量

水樣(yang)中總(zong)萃取(qu)物量 (mg/L)按式（6）計算：

………………………（6）

式(shi)中： X、Y、Z、F——校(xiao)正系(xi)數；

、 、 ——各對應(ying)波(bo)數下(xia)測得萃取(qu)液的吸光度；

——萃取(qu)溶劑定容(rong)體積，ml；

——水樣(yang)體(ti)積，ml；

D——萃取(qu)液稀(xi)釋倍(bei)數；

——測定校正系(xi)數時(shi)所用比色(se)皿(min)的光程，cm；

L——測定水樣(yang)時(shi)所用比色(se)皿(min)的光程，cm。

8.2 石(shi)油類含量

水樣(yang)中石(shi)油類的含量(liang) （mg/L）按(an)式（7）計算：

………………………（7）

式(shi)中： 、 、 ——各對應(ying)波(bo)數下(xia)測得矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)後濾出(chu)液的吸光度；

其(qi)他符(fu)號意義同(tong)前(qian)。

8.3動(dong)植物油含量

水樣(yang)中動(dong)植物油的含量(liang) （mg/L）按(an)式（8）計算：

………………………………………………………………………………（8）

9. 精(jing)密(mi)度和準確(que)度

9.1 精(jing)密(mi)度

兩(liang)個實驗室測定石(shi)油類含量為(wei)1.44~92.6mg/L的煉油及石(shi)油化工廢(fei)水，相對標準(zhun)偏差(cha)為(wei)1.36%~9.04%。單(dan)個實驗室測定石(shi)油類和動植(zhi)物油含量分別(bie)為(wei)0.43mg/L和2.17mg/L

的城(cheng)市(shi)生(sheng)活(huo)汙水，相對標準(zhun)偏差(cha)分(fen)別(bie)為(wei)14.6%和7.80%；測定石(shi)油類和動植(zhi)物油含量分別(bie)為(wei)4.35mg/L和19.3mg/L的食品(pin)工業(ye)廢(fei)水，相對標準(zhun)偏差(cha)分(fen)別(bie)為(wei)8.50%和1.07%。

9.2 準(zhun)確(que)度

單(dan)個實驗室測定100~300mg/L的煉油廠(chang)汙油，回(hui)收率為72%~88%；測定100~300mg/L的成品(pin)油，回(hui)收率為75%~90%；測定80~320mg/L的混合(he)烴(ting)，回(hui)收率為95%~101%；測定石(shi)油類含量為(wei)50.0mg/L的人(ren)工水樣(yang)，當(dang)動(dong)植(zhi)物油（豬(zhu)油、牛油、黃豆和芝麻(ma)油）的加標量(liang)為30.2~43.0mg/L時，同(tong)收(shou)率為94%~107%。

第(di)二篇 非分(fen)散紅外光度法

10. 範(fan)圍

10.1 主題(ti)內容(rong)

本(ben)標準(zhun)規定了測定水中石(shi)油類和動植(zhi)物油的非分(fen)散紅外光度法。

10.2 適(shi)用範(fan)圍

本(ben)標準(zhun)適用於(yu)地面水、地下(xia)水、生活汙水和工業(ye)廢(fei)水中石(shi)油類和動植(zhi)物油的測定。水樣(yang)體(ti)積為(wei)0.5~5L時，測定範(fan)圍為0.02~1000mg/L。

當(dang)水樣(yang)中含(han)有大量芳(fang)烴及其(qi)衍生(sheng)物時，需和紅外分光光度法進行對比試驗。

11. 定義

同(tong)2.

12. 原理(li)

本(ben)方(fang)法利用(yong)油類物質的甲(jia)基(ji)（-CH ）和亞甲(jia)基(ji)（-CH ）在近(jin)紅外區(qu)（2930cm 或(huo)3.4μm）的特征吸收進(jin)行測定。

13. 試(shi)劑和材(cai)料

除(chu)非另有說明，分析(xi)中均(jun)使用(yong)符合(he)國(guo)家(jia)標準(zhun)的分析(xi)純(chun)試劑和蒸(zheng)餾(liu)水或同(tong)等純(chun)度的水。

13.1 標準(zhun)油：汙染源油（受汙染地(di)點水樣(yang)的溶劑萃取(qu)物）；或將正十六(liu)烷(wan)、異辛烷(wan)和苯按(an)65：25：10（V/V）的比例配(pei)制(zhi)。

13.2 標準(zhun)油貯備(bei)液1000mg/L；準確(que)稱取(qu)0.1000g標準(zhun)油（13.1）。溶於適(shi)量的四(si)氯(lv)化碳(tan)中，移入100ml容(rong)量瓶(ping)，用(yong)四(si)氯(lv)化碳(tan)稀(xi)釋至標線。

13.3 標準(zhun)油使用(yong)液：根(gen)據(ju)測定範(fan)圍的要(yao)求(qiu)，取(qu)適量(liang)的標準(zhun)油貯備(bei)液（13.2），用四(si)氯(lv)化碳(tan)稀(xi)釋成所需濃(nong)度(du)。

13.4 其(qi)他試(shi)劑和材(cai)料同(tong)4.1~4.9.

14. 儀(yi)器和設備(bei)

14.1 儀(yi)器

紅(hong)外分光光度計：能在3200cm 至(zhi)2700cm 之間(jian)進(jin)行掃描(miao)操作，並配適當(dang)光程的帶蓋(gai)石(shi)英(ying)比色(se)皿(min)

非分(fen)散紅外測油儀：能在3.4μm的近(jin)紅外區(qu)進(jin)行操作、測定。

14.2 其(qi)他儀(yi)器和設備(bei)同(tong)5.2~5.5.

15. 采(cai)樣(yang)和樣(yang)品(pin)保存

同(tong)6.

16. 測定步(bu)驟(zhou)

16.1 萃取(qu)

同(tong)7.1.

16.2 吸附(fu)

同(tong)7.2

16.3 測定

16.3.1 紅(hong)外分光光度計

以(yi)四(si)氯(lv)化碳(tan)作(zuo)參比溶液，使用(yong)適當(dang)光程的比色(se)皿(min)，從3200cm 至2700cm 分別對(dui)標準(zhun)油使用(yong)液、萃取(qu)液（7.1）和矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)後濾出(chu)液（7.2）進(jin)行掃描(miao)，在掃描(miao)區(qu)域(yu)內(nei)劃(hua)壹直線作(zuo)基(ji)線，測量在2930cm 處的zui大吸收峰(feng)值(zhi)，並 用此吸光度減(jian)去(qu)該(gai)點基(ji)線的吸光度。以(yi)標準(zhun)油使用(yong)液的吸光度為(wei)縱(zong)坐標、濃(nong)度為橫坐標，繪(hui)制校準(zhun)曲(qu)線。從校準曲(qu)線上(shang)分別(bie)查得萃取(qu)液（7.1）和矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)後濾出(chu)液（7.2）中總(zong)萃取(qu)物和石(shi)油類的含量(liang)，按(an)總(zong)萃取(qu)物與石(shi)油類含量之差計算動(dong)植(zhi)物油的含量(liang)。

16.3.2 非分(fen)散紅外測油儀

按(an)儀器(qi)規定調整(zheng)和校正儀器(qi)，根(gen)據(ju)儀器(qi)的測量步(bu)驟(zhou)，分(fen)別測定萃取(qu)液（7.1）和矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)後的濾出(chu)液（7.2）中總(zong)萃取(qu)物和石(shi)油類的含量(liang)，按(an)總(zong)萃取(qu)物與石(shi)油類含量之差計算動(dong)植(zhi)物油的含量(liang)。

17. 結(jie)果(guo)表(biao)示(shi)

17.1 總(zong)萃取(qu)物量

水樣(yang)中總(zong)萃取(qu)物量 (mg/L)按式（9）計算：

……………………………………………………………………（9）

式(shi)中： ——萃取(qu)溶劑中總(zong)萃取(qu)物量，mg/L；

——萃取(qu)溶劑定容(rong)體積，ml；

——水樣(yang)體(ti)積，ml；

D——萃取(qu)液稀(xi)釋倍(bei)數。

17.2 石(shi)油類含量

水樣(yang)中石(shi)油類的含量(liang) （mg/L）按(an)式（10）計算：

……………………………………………………………………（10）

式(shi)中 ——矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)後濾出(chu)液中石(shi)油類含量，mg/L；

其(qi)它符(fu)號意義同(tong)前(qian)。

17.3 動(dong)植物油含量

水樣(yang)中動(dong)植物油的含量(liang) （mg/L）按(an)式（11）計算：

…………………………………………………………………………（11）

18. 精(jing)密(mi)度和準確(que)度

七(qi)個實驗室對(dui)石(shi)油類含量為(wei)6.13~101.6mg/L的七(qi)個統壹樣(yang)品(pin)進(jin)行測定，方(fang)法的精(jing)密(mi)度試驗結果(guo)見(jian)表(biao)1.

表(biao)1 方(fang)法的精(jing)密(mi)度

單(dan)個實驗室測定3~20mg/L的混合(he)烴(ting)，平均回(hui)收率為93%。 

附(fu)錄A（標準(zhun)的附(fu)錄）

振蕩吸附(fu)法

A1 使用(yong)條件

振蕩吸附(fu)法只適(shi)合(he)在與(yu)過(guo)柱(zhu)吸附(fu)法測得的結果(guo)基(ji)本(ben)壹致的條件下(xia)采用(yong)，振蕩吸附(fu)法適合(he)大(da)批(pi)量樣(yang)品(pin)的測量。

A2 步(bu)驟(zhou)

A2.1 稱取(qu)3g矽(gui)酸(suan)鎂吸附(fu)劑（4.2）倒(dao)入50ml磨(mo)口三(san)角瓶(ping)。加(jia)約(yue)30ml萃取(qu)液（7.1），密(mi)塞，將(jiang)三角瓶(ping)置(zhi)於(yu)康(kang)氏振蕩器(qi)上(shang)，以不(bu)小於200次/min的速度(du)連(lian)續(xu)振蕩20min。

A2.2 將(jiang)振蕩吸附(fu)後的萃取(qu)液經玻(bo)璃(li)砂芯(xin)漏(lou)鬥過(guo)濾(lv)，濾(lv)出(chu)液接(jie)入玻(bo)璃(li)瓶(ping)用(yong)於(yu)測定石(shi)油類。如(ru)萃取(qu)液需要(yao)稀(xi)釋，應在吸附(fu)前進(jin)行。

附(fu)加說(shuo)明：

本(ben)標準(zhun)由國(guo)家(jia)環(huan)保局(ju)科技標準(zhun)公司提(ti)出(chu)並歸口。

本(ben)標準(zhun)由中國(guo)石(shi)油化工總(zong)公(gong)司(si)環(huan)境(jing)檢測總(zong)站(zhan)負(fu)責(ze)起草。

本(ben)標準(zhun)主要(yao)起(qi)草人(ren)：林(lin)大泉(quan)、申(shen)開(kai)蓮(lian)、文誌明、劉振莊(zhuang)。

本(ben)標準(zhun)委托中國(guo)環(huan)境(jing)檢測總(zong)站(zhan)負(fu)責(ze)解釋(shi)。