
開機(ji):分(fen)別打(da)開儀(yi)器,電(dian)腦(nao),柱恒溫主(zhu)機(ji)開關(guan)(設置(zhi)好(hao)恒溫箱(xiang)溫度(du)45度(du)),儀器進入(ru)預(yu)熱階(jie)段(duan),與(yu)此同時,取壹(yi)瓶(ping)超純(chun)水進行脫氣(qi)處(chu)理(li)。
通水(shui):將過(guo)濾(lv)頭(tou)放(fang)置(zhi)於脫氣的(de)超純水(shui)中(zhong),分(fen)別先(xian)後打(da)開在(zai)線脫(tuo)氣(qi)的(de)電(dian)源和脫(tuo)氣(qi)開關(guan),在(zai)儀(yi)器鏈接(jie)色譜柱的(de)位置(zhi)連接上兩通管,在(zai)顯(xian)示(shi)屏面板上調節流(liu)量(liang)至2.0ml/min,打(da)開恒流(liu)泵開關(guan),沖洗(xi)流(liu)路(lu)10分(fen)鐘。並(bing)在(zai)此過程(cheng)中(zhong)配(pei)制(zhi)淋(lin)洗(xi)液(ye)使用(yong)液:從0.24mol/L Na2CO3儲備(bei)液(ye)中(zhong)取15ml用(yong)超純(chun)水定(ding)容至1000ml,然(ran)後經(jing)沙芯(xin)過(guo)濾後即得(de)到3.6mmol/L的(de)使用(yong)液,轉(zhuan)移到聚(ju)丙(bing)烯(xi)瓶(ping)中準(zhun)備(bei)使(shi)用(yong)。
通流(liu)動相(xiang):關(guan)泵,將(jiang)濾(lv)頭(tou)拿出(chu)放(fang)入淋洗(xi)液(ye)使用(yong)液中(zhong),開泵,等(deng)顯(xian)示(shi)屏上電(dian)導顯(xian)示(shi)明(ming)顯(xian)上升(sheng)時(shi),將流(liu)量(liang)調節至(zhi)0.3ml/min,將(jiang)量(liang)程(cheng)參(can)數(shu)調節至(zhi)01檔位,此時,取下兩通管,連接上保(bao)護柱和色譜柱,註意色譜柱的(de)方向性,並(bing)將色譜柱放(fang)置(zhi)入(ru)已(yi)經(jing)恒溫完畢(bi)的(de)恒溫箱(xiang)中(zhong)固定(ding)。
開電(dian)流(liu):觀(guan)察顯(xian)示(shi)屏上壓力(li)變(bian)化,待(dai)壓力(li)穩(wen)定(ding)後梯(ti)度(du)升高流(liu)量(liang)至色譜柱使用(yong)流(liu)量(liang)0.8mi/min,打(da)開電(dian)流(liu)開關(guan)至相(xiang)應的(de)數(shu)值(zhi)
采(cai)集(ji)基(ji)線:打(da)開色譜工作站(zhan),采(cai)集(ji)基(ji)線,等(deng)基(ji)線走(zou)穩(wen)後,將顯(xian)示(shi)屏上輸(shu)出(chu)參數(shu)調節至(zhi)-000mv,進行進樣分(fen)析。
清洗(xi)進樣口(kou):將(jiang)閥扳(ban)至進樣位(wei)置(zhi),先(xian)用(yong)註射(she)器(qi)取去離(li)子水(shui)2ml ,接上“針(zhen)位清洗(xi)器(qi)”,清洗(xi)進樣口(kou)2—3次(ci):再(zai)用(yong)樣品清(qing)洗(xi)2—3次(ci)。
進樣分(fen)析:取樣品1ml,接(jie)上針(zhen)頭,進樣(註意進樣時(shi)註射(she)器(qi)中不能有氣泡),並(bing)將閥(fa)迅速扳至分(fen)析位置(zhi)(註意:速度(du)要(yao)快,在(zai)1s內完成,不(bu)要(yao)在(zai)中(zhong)間(jian)停頓(dun)),此時,工作站(zhan)中將(jiang)自(zi)動(dong)進行樣品分(fen)析。
譜圖(tu)處(chu)理(li):當(dang)樣品譜(pu)圖(tu)出(chu)完後保(bao)存在(zai)已(yi)經(jing)設定(ding)好(hao)的(de)文件夾(jia)中(zhong),然後利(li)用(yong)工作站(zhan)中譜(pu)圖(tu)處(chu)理(li)工具對譜(pu)圖(tu)進行處(chu)理(li),處(chu)理(li)的(de)總(zong)原則(ze)是(shi):去除(chu)不需(xu)要(yao)的(de)雜(za)質(zhi)峰,保(bao)留所要(yao)檢(jian)測(ce)的(de)組分(fen)峰。保(bao)留時間(jian)是(shi)定(ding)性的(de)依據(ju),所(suo)以(yi)去除(chu)壹(yi)個(ge)峰,只(zhi)需(xu)要(yao)把峰頂時間(jian)除(chu)掉(diao)就可(ke)以了(le),峰頂有時(shi)間(jian)就(jiu)代(dai)表(biao)壹(yi)個(ge)峰,處(chu)理(li)多(duo)用(yong)禁止(zhi)判(pan)峰和峰分(fen)離(li),刪(shan)除(chu)峰就(jiu)可(ke)以了(le)。處(chu)理(li)完譜圖(tu),進行再(zai)計算(suan)和保(bao)存。
關(guan)機(ji):樣品分(fen)析完畢(bi),關(guan)電(dian)流(liu)(向左(zuo)旋(xuan)轉(zhuan)電(dian)流(liu)旋(xuan)鈕(niu)),關(guan)柱恒溫箱(xiang),將(jiang)流(liu)量(liang)調節至(zhi)0.3ml/min流(liu)上壹(yi)段(duan)時(shi)間(jian),待(dai)色譜柱逐漸(jian)冷(leng)卻(que)後,拆(chai)下(xia)色譜柱,並(bing)用(yong)封頭封住(zhu)色譜柱兩端(duan),將(jiang)兩通管接(jie)到色譜柱位置(zhi),關(guan)泵,將(jiang)濾(lv)頭(tou)從淋洗(xi)液(ye)中取出(chu)放(fang)入去離(li)子水(shui)中,將(jiang)顯(xian)示(shi)屏上流(liu)量(liang)調節到2.0ml/min,開泵,通水(shui)10—15 分(fen)鐘,用(yong)於清洗(xi)流(liu)路(lu)。清(qing)洗(xi)完畢(bi)後,關(guan)泵,分(fen)別先(xian)後關(guan)閉在(zai)線脫(tuo)氣(qi)脫(tuo)氣開關(guan)和電(dian)源開關(guan),然後用(yong)大註射(she)器(qi)接上針(zhen)頭吸取超純(chun)水,對(dui)泵進行後沖洗(xi)(方(fang)法:從泵上端(duan)兩根(gen)四(si)氟(fu)管中(zhong)的(de)壹(yi)根註入超純水(shui),會從另外壹(yi)根流(liu)出(chu)來,後沖洗(xi)是(shi)對泵的(de)維護,防(fang)止(zhi)柱(zhu)塞(sai)桿(gan)和高(gao)壓密封圈被(bei)淋洗(xi)液(ye)結晶所(suo)劃(hua)傷)關(guan)閉主(zhu)機(ji)電(dian)源,關(guan)閉電(dian)腦(nao)。

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