
當前(qian)位(wei)置:首(shou)頁 > 技術(shu)文(wen)章(zhang) > 離子色譜儀(yi)應(ying)定期(qi)維(wei)護(hu)以確(que)保(bao)儀器(qi)正常運行離子色譜儀(yi)在(zai)投(tou)入運行的幾年中,儀器(qi)運行良(liang)好(hao),但(dan)也(ye)出現了壹(yi)些問題(ti),如(ru)系(xi)統(tong)壓(ya)力升(sheng)高(gao)、壓力降(jiang)低(di)或無(wu)壓(ya)力、色譜峰(feng)的(de)保留(liu)時間延(yan)長(chang)或縮(suo)短等。為(wei)了確(que)保儀(yi)器(qi)的(de)正常運行,應(ying)進行仔(zai)細排查(zha),確定故(gu)障(zhang)原因,及(ji)時排除故(gu)障使得(de)儀(yi)器(qi)能(neng)夠(gou)正常運行。
1、電導(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)常(chang)見(jian)故(gu)障(zhang)
電導(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)常(chang)見(jian)故(gu)障(zhang)是檢測池(chi)被(bei)汙染(ran)。
故(gu)障(zhang)原因:汙染(ran)物主(zhu)要(yao)來源於(yu)沒有(you)經(jing)過(guo)適(shi)當前(qian)處(chu)理的(de)樣(yang)品(pin),如(ru)濃度過高(gao)、復雜(za)的樣(yang)品(pin)基(ji)體(ti)等(deng)。
故障現象:基線(xian)噪(zao)聲(sheng)變(bian)大(da),靈(ling)敏(min)度降(jiang)低(di)。
處理(li)方法: (1)用(yong)3 mol/LHNO3溶液(ye)清(qing)洗(xi)電導(dao)池(chi),再(zai)用(yong)去(qu)離子水清(qing)洗(xi)電導(dao)池(chi)至(zhi)pH值(zhi)達(da)中性; (2)用(yong)0. 001 mol/L KCI溶液(ye)校(xiao)正電導(dao)池(chi),使(shi)電導(dao)值(zhi)顯(xian)示(shi)為(wei)147μS。
2、分析泵(beng)常見故(gu)障(zhang)
分(fen)析泵(beng)常見故(gu)障(zhang)是(shi)泵內產(chan)生(sheng)氣(qi)泡和(he)漏(lou)液(ye)
故(gu)障(zhang)現象:基線(xian)的(de)噪聲(sheng)加大(da),色譜峰(feng)形變(bian)差(cha)(出現亂峰)。
處理(li)方(fang)法(fa):為(wei)分析泵(beng)提供(gong)充足(zu)的淋洗(xi)液,並(bing)且給淋洗(xi)液施(shi)加(jia)壹(yi)定的(de)壓(ya)力(通常(chang)小(xiao)於(yu)35 kPa)。對於(yu)容(rong)易產生(sheng)氣(qi)體(ti)的(de)溶液(ye)可(ke)以先(xian)用(yong)真空(kong)脫(tuo)氣(qi),然(ran)後用(yong)惰性氣(qi)體(ti)在(zai)線脫(tuo)氣(qi)的(de)處(chu)理(li)方(fang)法;若泵漏(lou)液(ye),可(ke)更換(huan)泵(beng)密封圈。
3、抑制(zhi)器(qi)使(shi)用(yong)中的常(chang)見(jian)故障與(yu)排除
抑(yi)制器(qi)在(zai)離子色譜儀(yi)中具有舉足(zu)輕重的作用(yong)。抑制(zhi)器(qi)工(gong)作性(xing)能的好(hao)壞(huai)對分(fen)析結果(guo)有(you)很(hen)大(da)的影(ying)響(xiang)。抑制(zhi)器(qi)zui常(chang)見(jian)的(de)故(gu)障是漏液(ye),使峰面積減(jian)小(xiao)(靈(ling)敏(min)度下降(jiang))和(he)背(bei)景(jing)電導(dao)升(sheng)高(gao)。
(1)峰面積(ji)減(jian)小(xiao)
造成(cheng)峰(feng)面(mian)積減(jian)小(xiao)的(de)主(zhu)要(yao)原因有(you):微(wei)膜脫(tuo)水、抑(yi)制器(qi)漏(lou)液(ye)、溶液(ye)流(liu)路(lu)不(bu)暢(chang)和(he)微(wei)膜(mo)被(bei)玷(dian)汙。抑(yi)制(zhi)器(qi)長(chang)期(qi)不(bu)用(yong),會發生(sheng)微膜(mo)脫水現象,為(wei)激活(huo)抑制(zhi)器(qi),可(ke)用(yong)註(zhu)射器(qi)向(xiang)陰離子抑(yi)制(zhi)器(qi)內(nei)以(yi)淋(lin)洗(xi)液流(liu)路(lu)相(xiang)反的(de)方向註(zhu)入少(shao)許0.2mol/L的(de)硫酸溶液(ye)。同(tong)時向再(zai)生(sheng)液進口(kou)註(zhu)入少(shao)許純(chun)凈水,並(bing)將(jiang)抑制器(qi)放(fang)置半小時以上(shang)。抑(yi)制器(qi)內(nei)玷(dian)汙的(de)金(jin)屬(shu)離子可(ke)以用(yong)草酸鈉清(qing)洗(xi)。
(2)背景(jing)電導(dao)值(zhi)高(gao)
在(zai)化學(xue)抑制(zhi)型電導(dao)檢(jian)測(ce)分(fen)析過(guo)程(cheng)中,若背景(jing)電導(dao)高(gao),說(shuo)明抑(yi)制器(qi)部分存(cun)在(zai)壹(yi)定的(de)問題(ti)。大(da)多數(shu)是(shi)操作不(bu)當引(yin)起(qi)的(de)。例如(ru)淋(lin)洗(xi)液或再(zai)生(sheng)液流(liu)路(lu)堵(du)塞(sai),系(xi)統(tong)中無溶液(ye)流(liu)動造成(cheng)背(bei)景(jing)電導(dao)偏高(gao)或使(shi)用(yong)的電抑(yi)制(zhi)器(qi)電流(liu)設(she)置的(de)太(tai)小(xiao)等(deng)。膜(mo)被(bei)汙染(ran)後(hou)交(jiao)換(huan)容(rong)量(liang)下降(jiang)亦(yi)會使(shi)背景(jing)電導(dao)升(sheng)高(gao)。而失效(xiao)的(de)抑(yi)制器(qi)在(zai)使用(yong)時會出(chu)現背景(jing)電導(dao)持(chi)續升(sheng)高(gao)的現象,此時應(ying)更(geng)換(huan)壹(yi)支(zhi)新的抑(yi)制器(qi)。
(3)漏(lou)液(ye)
抑(yi)制(zhi)器(qi)漏(lou)液(ye)的(de)主(zhu)要(yao)原因是(shi)抑(yi)制器(qi)內(nei)的(de)微(wei)膜(mo)沒有(you)充(chong)分(fen)水化(hua)。
因此,長(chang)時間未(wei)使用(yong)的抑(yi)制器(qi)在(zai)使用(yong)前應(ying)讓(rang)微(wei)膜(mo)水溶脹後再使用(yong)。另(ling)外(wai)要(yao)保證(zheng)再生(sheng)液出(chu)口順(shun)暢(chang),因此反壓(ya)較大(da)時也(ye)會造成(cheng)抑(yi)制(zhi)器(qi)漏(lou)液(ye)。另(ling)外(wai)抑(yi)制器(qi)保(bao)管(guan)不(bu)當造成(cheng)抑(yi)制(zhi)器(qi)內(nei)的(de)微(wei)膜(mo)收縮(suo)、破裂(lie)也(ye)會發生(sheng)漏液(ye)現象。

微(wei)信掃(sao)壹(yi)掃(sao)