
流動(dong)相(xiang)(又稱為(wei)淋洗(xi)液)是(shi)離子色譜中zui容(rong)易(yi)忽(hu)略(lve),也是(shi)zui容(rong)易(yi)出(chu)問題的地(di)方。離(li)子色譜使(shi)用(yong)zui多的溶(rong)液就是(shi)流動(dong)相(xiang),如果(guo)流動(dong)相(xiang)處(chu)理(li)得(de)當(dang),那麽離(li)子色譜中zui少能(neng)夠減少壹(yi)半以(yi)上的維(wei)修(xiu)工作(zuo)。
離子色譜的流(liu)動(dong)相(xiang)基(ji)本(ben)以(yi)水相(xiang)體系(xi)為(wei)主,離子色譜的水(shui)壹(yi)般建議使(shi)用(yong)高(gao)純水(shui),如果(guo)僅僅(jin)為(wei)壹般性(xing)實(shi)驗(如mg/L級別(bie)離(li)子分析(xi)),則(ze)娃(wa)哈(ha)哈純凈水等(deng)也(ye)是(shi)可(ke)以(yi)使用(yong)的,但(dan)分(fen)析(xi)低(di)含量(µg/L)級別(bie)的離(li)子還是(shi)需要18.2MΩ/cm的高(gao)純水(shui),有(you)時(shi)候(hou)不能(neng)相信(xin)國產(chan)的某(mou)些純水(shui)機(ji),其電(dian)導(dao)顯示(shi)有(you)壹(yi)定(ding)的誤(wu)差(cha)。如需(xu)要判(pan)斷水(shui)是(shi)否(fou)可(ke)以(yi)使用(yong),可(ke)以(yi)以(yi)純凈水為(wei)流動(dong)相(xiang),不經(jing)過色(se)譜柱、抑制器(qi)直(zhi)接進(jin)入電(dian)導(dao)檢測器(qi)測定(ding)基(ji)線(xian),的高(gao)純水(shui)的電(dian)導(dao)率(lv)會(hui)在0.5µS/cm以(yi)下,壹般(ban)認(ren)為(wei)1µS/cm以(yi)下的水(shui)可(ke)以(yi)用於(yu)分(fen)析(xi)低(di)含量的離(li)子。娃(wa)哈(ha)哈純凈水根(gen)據(ju)產(chan)品(pin)、批(pi)次的不(bu)同壹(yi)般(ban)在3µS/cm左(zuo)右(you),不可(ke)以(yi)使用(yong)更高(gao)電(dian)導(dao)率(lv)的水(shui)作(zuo)為(wei)流動(dong)相(xiang)的載(zai)體。實(shi)驗室(shi)使用(yong)娃(wa)哈(ha)哈純凈水、蒸(zheng)餾水(shui)或去離(li)子水作(zuo)為(wei)水源,配上(shang)進(jin)口的高(gao)純水(shui)機是(shi)比(bi)較理(li)想(xiang)的選(xuan)擇。
離(li)子色譜(陰(yin)離(li)子)壹般(ban)使用(yong)碳(tan)酸鹽(yan)系統(tong)或者(zhe)氫(qing)氧(yang)化物(wu)系(xi)統(tong)作(zuo)為(wei)流動(dong)相(xiang),采(cai)用優級純(chun)級別(bie)的碳(tan)酸鈉(na)、碳(tan)酸氫(qing)鈉(na)、氫(qing)氧(yang)化鈉(na)、氫(qing)氧(yang)化鉀(jia)是(shi)非(fei)常(chang)有(you)必(bi)要的,能(neng)夠很好(hao)的降(jiang)低(di)流動(dong)相(xiang)中的雜(za)質離子,當(dang)然(ran)同理(li),mg/L級別(bie)離(li)子分析(xi)分(fen)析(xi)純(chun)的試劑(ji)也(ye)能(neng)夠滿(man)足(zu)需要。目前有(you)商品(pin)化的碳(tan)酸鹽(yan)濃溶(rong)液和氫(qing)氧(yang)化物(wu)濃(nong)溶(rong)液,使用此溶(rong)液直(zhi)接稀(xi)釋可(ke)以(yi)減輕(qing)配制(zhi)的工作(zuo)。
流動(dong)相(xiang)配制(zhi)完(wan)畢後(hou)壹定(ding)要通(tong)過溶(rong)劑(ji)過(guo)濾器(0.45或0.22µm)過(guo)濾水中的顆粒,這(zhe)些顆粒很可(ke)能(neng)會(hui)造(zao)成色(se)譜柱不可(ke)恢復(fu)的損(sun)害,使色(se)譜柱壓力(li)增高(gao),柱效(xiao)降(jiang)低(di)。流(liu)動(dong)相(xiang)由於濃度(du)較稀(xi),長(chang)時(shi)間(jian)放(fang)置容(rong)易(yi)滋生(sheng)菌類(lei),因(yin)此流動(dong)相(xiang)的壽(shou)命不應該(gai)超(chao)過(guo)7天,如色譜柱和抑制(zhi)器允許(xu),可(ke)以(yi)在流(liu)動(dong)相(xiang)中添加(jia)適(shi)量(liang)有(you)機(ji)溶(rong)解(jie)(如(ru)5%丙(bing)酮),可(ke)以(yi)抑制(zhi)菌(jun)類(lei)的生(sheng)長(chang)。新(xin)流動(dong)相(xiang)更替舊(jiu)流(liu)動(dong)相(xiang)時(shi),應(ying)該(gai)先(xian)將色譜柱前的管(guan)路(lu)沖(chong)洗(xi)幹凈後(hou)再(zai)連(lian)接色譜柱。
註(zhu):流動(dong)相(xiang)由於其溶(rong)液呈堿性(xing),因(yin)此很容(rong)易(yi)吸收空(kong)氣(qi)中的二(er)氧(yang)化碳(tan)而(er)造(zao)成濃(nong)度(du)變(bian)化,在流(liu)動(dong)相(xiang)與大(da)氣的連(lian)通處(chu)加(jia)堿石灰或者(zhe)惰(duo)性(xing)氣體保(bao)護(hu)是(shi)非(fei)常(chang)有(you)效(xiao)的手(shou)段(duan)。
從(cong)淋(lin)洗(xi)強(qiang)度(du)來(lai)看(kan),對(dui)於常(chang)規陰(yin)離(li)子,碳酸納(na)的能(neng)力遠(yuan)遠強(qiang)於(yu)碳(tan)酸氫(qing)鈉(na)和(he)氫(qing)氧(yang)化鈉(na),而(er)氫(qing)氧(yang)化鈉(na)的能(neng)力略(lve)弱於(yu)氫(qing)氧(yang)化鈉(na),使(shi)用(yong)碳(tan)酸鈉(na)/碳(tan)酸氫(qing)鈉(na)緩(huan)沖(chong)體系(xi)可(ke)以(yi)兼顧到(dao)強(qiang)弱(ruo)關系(xi),壹般不(bu)使用(yong)梯(ti)度(du)就(jiu)可(ke)以(yi)完成較好(hao)的洗(xi)脫(tuo),基(ji)線(xian)平整(zheng);而氫(qing)氧(yang)化物(wu)由(you)於(yu)只能(neng)采(cai)用濃(nong)度(du)的方式,梯度(du)洗(xi)脫(tuo)是(shi)其常(chang)用的方法(fa),基(ji)線(xian)有(you)可(ke)能(neng)漂(piao)移(yi),但氫(qing)氧(yang)化物(wu)抑(yi)制(zhi)後(hou)產(chan)物(wu)為(wei)水,背景(jing)電(dian)導(dao)比(bi)碳酸鹽(yan)系統(tong)的背(bei)景(jing)(碳酸)要低(di)很多,這(zhe)樣(yang)噪(zao)音(yin)相對小壹(yi)些,碳酸鹽(yan)系統(tong)增加(jia)二(er)氧(yang)化碳(tan)抑(yi)制(zhi)裝置可(ke)以(yi)達到同樣(yang)的基(ji)線(xian)背景(jing)。
對於(yu)某(mou)些分析(xi),流(liu)動(dong)相(xiang)中加(jia)入適(shi)量(liang)的有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)可(ke)以(yi)達到壹(yi)定(ding)的效(xiao)果(guo)。如樣(yang)品含(han)有(you)機(ji)物(wu)較多(duo),流動(dong)相(xiang)中添加(jia)乙(yi)腈或丙(bing)酮可(ke)以(yi)減少有(you)機(ji)雜(za)質在色(se)譜柱上的保(bao)留(liu),從(cong)而(er)延(yan)長(chang)色(se)譜柱的使(shi)用(yong)壽(shou)命。而某(mou)些離子在添(tian)加(jia)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)後(hou)保留(liu)時(shi)間(jian)有(you)很大(da)的變(bian)化,這(zhe)樣(yang)可(ke)以(yi)將原本(ben)無機鹽(yan)體系(xi)無法分(fen)析(xi)的離(li)子加(jia)以(yi)分離(li)。

電(dian)話
微(wei)信(xin)掃(sao)壹(yi)掃(sao)