
1、重(zhong)鉻(ge)酸鉀(jia)法(fa)(HJ 828-2017)回(hui)流法(fa)
優(you)點:經(jing)典標準(zhun)方法(fa),再(zai)現(xian)性好(hao),準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao)。不(bu)足(zu)之處(chu):回(hui)流裝(zhuang)置占(zhan)的(de)實驗空間(jian)大(da)。
測(ce)定原理(li):在硫酸酸性介(jie)質(zhi)中(zhong),以(yi)重(zhong)鉻(ge)酸鉀(jia)為(wei)氧(yang)化劑(ji),硫酸銀為(wei)催化劑(ji),硫酸汞為(wei)氯(lv)離(li)子(zi)的(de)掩蔽(bi)劑(ji),消解反(fan)應(ying)液(ye)硫酸酸度為(wei)9mol/L,加(jia)熱(re)使消(xiao)解反(fan)應(ying)液(ye)沸騰(teng),148℃±2℃的沸點溫度(du)為(wei)消(xiao)解溫(wen)度(du)。以(yi)水冷(leng)卻(que)回(hui)流加(jia)熱(re)反應(ying)反(fan)應(ying)2h,消解液(ye)自(zi)然(ran)冷(leng)卻(que)後,以試亞鐵(tie)靈為(wei)指示(shi)劑(ji),以硫酸亞鐵(tie)銨(an)溶液滴(di)定剩(sheng)余的重鉻(ge)酸鉀(jia),根(gen)據硫酸亞鐵(tie)銨(an)溶液的(de)消耗(hao)量(liang)計(ji)算水樣(yang)的(de)COD 值(zhi)。所用氧化劑(ji)為(wei)重(zhong)鉻(ge)酸鉀(jia),而(er)具(ju)有氧(yang)化性能(neng)的(de)是六價(jia)鉻(ge),故(gu)稱(cheng)為(wei)重(zhong)鉻(ge)酸鹽法(fa)。
以(yi)高錳酸(suan)鉀(jia)作氧化劑(ji)測(ce)定COD,所(suo)測(ce)出來(lai)的(de)COD稱(cheng)為(wei)高(gao)錳酸(suan)鹽指數(CODMn)。
測(ce)定原理(li):水樣(yang)加(jia)入(ru)硫酸呈酸(suan)性後(hou),加(jia)入(ru)壹(yi)定量(liang)的(de)高(gao)錳酸(suan)鉀(jia)溶液,並(bing)在沸水(shui)浴中加(jia)熱(re)反應(ying)30min。剩(sheng)余的高錳酸(suan)鉀(jia)加(jia)入(ru)過(guo)量(liang)草(cao)酸(suan)鈉溶液還(hai)原,再用高錳酸(suan)鉀(jia)溶液回(hui)滴(di)過量(liang)的(de)草(cao)酸(suan)鈉,通過計(ji)算求出高錳酸(suan)鹽指數。
高(gao)錳酸(suan)鉀(jia)法(fa)的(de)優點是實驗過程中產生的(de)汙(wu)染比國標法(fa)小(xiao),但是缺點是試驗中需(xu)要(yao)回(hui)滴(di)過量(liang)草(cao)酸(suan)鈉,耗(hao)時長(chang),並且酸性高(gao)錳酸(suan)鉀(jia)法(fa)氧(yang)化性較(jiao)低(di),氧(yang)化不(bu)*,所(suo)以(yi)測(ce)得高(gao)錳酸(suan)鹽指數比(bi)重(zhong)鉻(ge)酸鹽指數低(di),通(tong)常(chang)與國標法(fa)測(ce)定結(jie)果相(xiang)差(cha)3-8倍。因(yin)此(ci),CODCr主要針(zhen)對還(hai)原性汙(wu)染物相(xiang)對含量(liang)較(jiao)高(gao)的(de)廢(fei)水(shui),而(er)CODMn主要針(zhen)對汙(wu)染物相(xiang)對較(jiao)低的(de)河流水和(he)地(di)表(biao)水。
這(zhe)種(zhong)方法(fa)的(de)原理(li)與國標法(fa)相(xiang)同。其(qi)測(ce)定原理(li)也(ye)是在酸(suan)性溶液中(zhong),試液中還(hai)原性物(wu)質(zhi)與重鉻(ge)酸鉀(jia)反(fan)應,生成三價(jia)鉻(ge)離(li)子(zi),三(san)價(jia)鉻(ge)離(li)子(zi)對(dui)波(bo)長(chang)為(wei)600nm的(de)光有很大(da)的(de)吸(xi)收(shou)能(neng)力,其吸光度與三價(jia)鉻(ge)離(li)子(zi)濃度(du)的(de)關系(xi)服從(cong)郎伯(bo)壹(yi)比爾定律。三價(jia)鉻(ge)離(li)子(zi)與試液中(zhong)還(hai)原性物(wu)質(zhi)的(de)量(liang)有(you)關,因(yin)而(er)通(tong)過(guo)測(ce)定三(san)價(jia)鉻(ge)的吸(xi)光度(du)可(ke)以間(jian)接(jie)測(ce)出試(shi)液(ye)的(de)COD值(zhi)。
快速(su)測(ce)定法(fa)的(de)中所(suo)需(xu)的反應化學(xue)試(shi)劑(ji),包括重(zhong)鉻(ge)酸鉀(jia),硫酸,硫酸銀及硫酸泵,已(yi)按(an)比例(li)提前配(pei)置(zhi)在消(xiao)解瓶(ping)中。測(ce)量(liang)水(shui)樣(yang)COD時(shi),只需將待(dai)測(ce)水樣(yang)放(fang)入(ru)消(xiao)解瓶(ping)中消(xiao)解2小(xiao)時,再用分(fen)光光(guang)度(du)儀讀(du)出(chu)COD讀(du)數(shu)。 此(ci)方法(fa)相(xiang)對於傳(chuan)統的(de)國標法(fa)來(lai)說,有(you)效(xiao)的(de)節(jie)省了消(xiao)耗(hao)在配(pei)置化學(xue)試(shi)劑(ji)的時(shi)間(jian),無(wu)需進(jin)行(xing)滴(di)定,操作方便(bian)。然(ran)而(er)美(mei)中(zhong)不(bu)足(zu)的(de)地方實驗中消(xiao)解過(guo)程仍(reng)需(xu)耗(hao)費2小(xiao)時。
優(you)點為(wei)消(xiao)解體(ti)系(xi)硫酸酸度由(you)9.0mg/l 提高(gao)到(dao)10.2mg/l,反(fan)應溫度由(you)150℃提高(gao)到(dao)165℃,消(xiao)解時(shi)間(jian)由(you)2h 減少(shao)到(dao)10min~15min。缺(que)點為(wei)微波(bo)爐種(zhong)類(lei)不(bu)同(tong),試(shi)驗的功(gong)率(lv)和(he)時(shi)間(jian)均(jun)不(bu)同(tong)。
經(jing)典的標準(zhun)方法(fa)是回(hui)流2h 法(fa),人(ren)們(men)為(wei)提高(gao)分(fen)析(xi)速度(du),提出(chu)各種(zhong)快(kuai)速(su)分(fen)析(xi)方法(fa)。主要是提高(gao)消(xiao)解反(fan)應(ying)體(ti)系(xi)中氧(yang)化劑(ji)濃度(du),增(zeng)加(jia)硫酸酸度,提高(gao)反(fan)應溫(wen)度,增加(jia)助(zhu)催化劑(ji)等(deng)條件(jian)來(lai)提高(gao)反(fan)應速(su)度的方法(fa)。
優(you)點:占用空間(jian)小(xiao),能耗(hao)小(xiao),試劑(ji)用量(liang)小(xiao),廢(fei)液(ye)減到(dao)小(xiao)程度,能耗(hao)小(xiao),操作簡便(bian),安(an)全(quan)穩(wen)定,準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao),適宜(yi)大(da)批量(liang)測(ce)定
測(ce)定原理(li)是指采(cai)用密封管(guan)作為(wei)消(xiao)解管(guan),取(qu)小(xiao)計(ji)量(liang)的(de)水(shui)樣(yang)和(he)試(shi)劑(ji)於密封管(guan)中,放(fang)入(ru)小(xiao)型恒溫加(jia)熱(re)皿(min)中,恒(heng)溫(wen)加(jia)熱(re)消解,並(bing)用分(fen)光光(guang)度(du)法(fa)測(ce)定COD 值(zhi)。

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