離(li)子(zi)色譜(pu)儀是高(gao)效液(ye)相(xiang)色譜(pu)的(de)壹(yi)種,故又(you)稱(cheng)高(gao)效離(li)子(zi)色譜(pu)(HPIC)或(huo)現(xian)代(dai)離(li)子色譜(pu),其(qi)有別(bie)於傳統離(li)子(zi)交換色譜(pu)柱(zhu)色譜(pu)的(de)主要是樹(shu)脂具(ju)有很高(gao)的(de)交聯度和(he)較(jiao)低(di)的(de)交(jiao)換容(rong)量(liang),進(jin)樣體積很小,用(yong)柱(zhu)塞(sai)泵輸送(song)淋(lin)洗(xi)液(ye)通常對(dui)淋(lin)出液(ye)進行在線自動(dong)連(lian)續電(dian)導檢測(ce)。
離(li)子對(dui)色譜(pu)的(de)固(gu)定相(xiang)為疏(shu)水(shui)型(xing)的中(zhong)性填料(liao),可用(yong)苯(ben)乙烯二(er)乙烯苯(ben)樹(shu)脂或十(shi)八(ba)烷(wan)基矽膠(ODS),也有用(yong)C8矽(gui)膠或(huo)CN,固定相(xiang)流(liu)動(dong)相(xiang)由(you)含(han)有所(suo)謂(wei)對(dui)離(li)子(zi)試(shi)劑和(he)含(han)適量有機溶劑的水(shui)溶(rong)液(ye)組成(cheng),對(dui)離(li)子(zi)是指(zhi)其(qi)電(dian)荷與待測(ce)離(li)子相(xiang)反(fan),並能與之(zhi)生(sheng)成疏(shu)水性離(li)子,對(dui)化(hua)合(he)物的(de)表(biao)面(mian)活(huo)性劑離子(zi),用(yong)於(yu)陰(yin)離(li)子(zi)分(fen)離(li)的(de)對(dui)離(li)子(zi)是烷(wan)基(ji)胺類如(ru)氫(qing)氧化(hua)四丁基銨氫(qing)氧化(hua)十(shi)六(liu)烷(wan)基*烷等(deng),用(yong)於(yu)陽離(li)子分(fen)離(li)的對(dui)離(li)子(zi)是烷(wan)基(ji)磺酸類,如(ru)己(ji)烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對(dui)離(li)子(zi)的(de)非(fei)極性端(duan)親脂極性端(duan)親水,其(qi)CH2鍵越(yue)長(chang)則(ze)離子(zi)對(dui)化(hua)合(he)物在(zai)固(gu)定相(xiang)的(de)保(bao)留(liu)越(yue)強(qiang),在(zai)極性流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong),往(wang)往(wang)加(jia)入(ru)壹(yi)些(xie)有機溶劑,以加(jia)快(kuai)淋(lin)洗(xi)速(su)度,此(ci)法主要用(yong)於(yu)疏水(shui)性陰(yin)離(li)子(zi)以及金屬絡(luo)合(he)物的(de)分(fen)離(li),至(zhi)於其(qi)分(fen)離(li)機(ji)理(li)則(ze)有3種不(bu)同(tong)的假說(shuo),反(fan)相(xiang)離(li)子(zi)對(dui)分(fen)配(pei)離(li)子(zi)交換以及離子相(xiang)互(hu)作(zuo)用(yong)。
離(li)子色譜(pu)儀的(de)基(ji)本操作步驟
1、開機前的(de)準備:打(da)開實(shi)驗(yan)室(shi)空調(tiao),根據(ju)樣(yang)品的(de)檢(jian)測(ce)條(tiao)件(jian)和(he)色譜(pu)柱(zhu)的(de)條(tiao)件(jian)配置所(suo)需淋(lin)洗(xi)液(ye)和(he)再生(sheng)液(ye)。
2、開機:依次(ci)打(da)開打(da)印(yin)機(ji)、計(ji)算(suan)機進(jin)入操作系(xi)統;打(da)開氮氣鋼(gang)瓶總(zong)閥,調節(jie)鋼(gang)瓶減壓(ya)閥分(fen)壓(ya)表(biao)指(zhi)針(zhen)為0.2MPa左右,再調節(jie)色譜(pu)主機上的減壓(ya)表(biao)指(zhi)針(zhen)為5psi左右,確(que)認離子(zi)色譜(pu)儀與及(ji)計(ji)算(suan)機數(shu)據(ju)線連(lian)接正(zheng)常,打(da)開離子色譜(pu)主機電源;點擊開始、程序(xu)、Chromeleon、severmonitor、雙(shuang)擊(ji)桌面(mian)上工(gong)作站程序、雙(shuang)擊(ji)安裝(zhuang)目錄下(xia)離(li)子色譜(pu)操作控(kong)制(zhi)面(mian)板;操作控(kong)制(zhi)面(mian)板打(da)開後選中(zhong)connected使軟(ruan)件(jian)與離(li)子(zi)色譜(pu)儀聯(lian)動(dong)起(qi)來,打(da)開泵頭(tou)廢液(ye)閥排除泵和(he)管(guan)路裏(li)的氣泡,關(guan)閉泵頭(tou)廢液(ye)閥,開泵啟(qi)動(dong)儀器(qi),查看(kan)基線,待基線穩(wen)定後方可進(jin)樣(yang)分析
3、樣品分(fen)析:建立(li)程(cheng)序(xu)文件(jian);建立(li)方法文件(jian);建立(li)樣(yang)品表(biao)文件(jian);加(jia)樣(yang)品到(dao)自動(dong)進樣(yang)器(qi)或手(shou)動(dong)進樣(yang);啟(qi)動(dong)樣品表(biao);若是手(shou)動(dong)進樣(yang),按(an)系統提(ti)示逐個進樣分析。
4、數(shu)據(ju)處(chu)理(li):建立(li)標(biao)準曲(qu)線;打(da)印(yin)標(biao)準曲(qu)線;打(da)印(yin)待測(ce)樣(yang)品分(fen)析報告(gao)
5、關(guan)機:關(guan)閉泵,關(guan)閉操作軟(ruan)件(jian);關(guan)閉離(li)子色譜(pu)主機電源;關(guan)閉氮(dan)氣鋼(gang)瓶總(zong)閥並將(jiang)減壓(ya)表(biao)卸(xie)壓(ya);關(guan)閉計(ji)算(suan)機、顯(xian)示器(qi)和(he)打(da)印(yin)機(ji)電(dian)源。