自(zi)動進(jin)樣(yang)器(qi)常見(jian)的故(gu)障(zhang)解(jie)決方法

　　1、滯(zhi)後(hou)體(ti)積：

　　液(ye)相(xiang)色譜儀中滯(zhi)後(hou)體(ti)積是(shi)指(zhi)流動相(xiang)混合器到柱(zhu)頭的體(ti)積，包(bao)括溶劑混合器和混合器到柱(zhu)頭之(zhi)間連(lian)接管(guan)的(de)體(ti)積，對(dui)於(yu)低壓混合系(xi)統(tong)，也包括泵(beng)體(ti)積。滯(zhi)後(hou)體(ti)積較(jiao)大可能(neng)導致實驗的(de)重復(fu)性差、方法移(yi)植(zhi)困難(nan)。通(tong)常的液(ye)相(xiang)色譜儀系(xi)統(tong)中，滯(zhi)後(hou)體(ti)積壹(yi)般(ban)在(zai)0.2mL～5mL之(zhi)間，主(zhu)要(yao)取(qu)決於(yu)裝置(zhi)的(de)設計。

　　滯(zhi)後(hou)體(ti)積中較(jiao)重要的(de)部(bu)分(fen)為自(zi)動進(jin)樣(yang)器(qi)的定量環(huan)體(ti)積。只(zhi)有定量環(huan)體(ti)積小於(yu)100μL時，其(qi)對(dui)滯後(hou)體(ti)積的(de)影(ying)響才(cai)可以近(jin)似(si)不計。當(dang)定量環(huan)體(ti)積較(jiao)大時，這(zhe)種(zhong)影響將(jiang)表現(xian)出(chu)來。例如(ru)，采(cai)用50μL的定量環(huan)時(shi)滯後(hou)體(ti)積為300μL，如(ru)果(guo)改用1mL定量環(huan)，滯(zhi)後(hou)體(ti)積將(jiang)變(bian)成(cheng)1250μL，這(zhe)種(zhong)變(bian)化(hua)直(zhi)接影響到色譜分(fen)離結(jie)果(guo)。在(zai)實際分(fen)離過(guo)程中，液(ye)相(xiang)色譜儀采(cai)用的(de)色譜柱(zhu)較細(xi)時，必須(xu)考慮滯後(hou)體(ti)積的(de)影(ying)響，解決的辦(ban)法為更(geng)換(huan)較小的定量環(huan)，減小滯後(hou)體(ti)積。

　　2、樣(yang)品瓶(ping)過(guo)滿：

　　如(ru)果(guo)樣(yang)品瓶(ping)過(guo)滿，在(zai)瓶(ping)蓋(gai)較(jiao)緊(jin)、進樣量較大的情(qing)況(kuang)下(xia)，可能(neng)會導(dao)致進樣重復(fu)性變(bian)差。其(qi)原因(yin)為樣(yang)品瓶(ping)中的(de)樣(yang)品被(bei)抽出時(shi)，蓋(gai)緊(jin)的瓶(ping)蓋(gai)不能(neng)使空(kong)氣(qi)及(ji)時進(jin)入(ru)，造成(cheng)部(bu)分(fen)真空(kong)。由(you)於(yu)這種(zhong)真空(kong)作用，註射器不能(neng)夠(gou)吸取足(zu)夠(gou)量的樣品體(ti)積。在(zai)惡劣(lie)的情(qing)況(kuang)下(xia)，對(dui)於(yu)揮發(fa)性稀(xi)溶液樣品，針(zhen)內甚至會出(chu)現(xian)氣泡(pao)，影響分(fen)析工(gong)作的正常進行(xing)。

　　有些(xie)液相(xiang)色譜儀自(zi)動進(jin)樣(yang)器(qi)采用加(jia)排空(kong)針(zhen)的(de)方法克服(fu)這壹(yi)問題，但(dan)這(zhe)種(zhong)方法並不常用。較(jiao)簡(jian)單的(de)解決辦(ban)法為不要使樣品瓶(ping)過(guo)滿。壹般(ban)裝樣(yang)量(liang)在(zai)樣品瓶(ping)的(de)1/2到(dao)3/4之(zhi)間較(jiao)為適(shi)宜(yi)。

　　3、進(jin)針深(shen)度(du)的(de)調節：

　　樣品量(liang)足(zu)夠(gou)多時，不必考慮這壹(yi)問題。但(dan)對(dui)於(yu)痕量分(fen)析而(er)言，液相(xiang)色譜儀進(jin)針深(shen)度(du)的(de)調節問題將(jiang)較(jiao)為突(tu)出(chu)。理(li)想(xiang)的情況下(xia)可以使進針(zhen)深(shen)入(ru)到(dao)接近(jin)樣(yang)品瓶(ping)底(di)部(bu)，這(zhe)樣(yang)可以較大限(xian)度(du)地利用樣品。當(dang)可用的樣(yang)品體(ti)積有*，可以采用(yong)微(wei)量樣品瓶(ping)以增加(jia)給定體積樣(yang)品的(de)相(xiang)對(dui)深(shen)度(du)。如(ru)果(guo)進(jin)針(zhen)過深(shen)，可能(neng)插入樣(yang)品瓶(ping)的(de)底(di)部(bu)，甚至導致針尖阻塞。如(ru)果(guo)進(jin)針(zhen)深(shen)度(du)不足(zu)，樣品只(zhi)及(ji)針(zhen)尖部(bu)分(fen)，針將(jiang)不能(neng)抽取足(zu)夠(gou)量的樣品，部(bu)分(fen)空(kong)氣(qi)取(qu)而代(dai)之(zhi)。