便攜(xie)式氣相色(se)譜-質(zhi)譜聯用儀
壹(yi).工作(zuo)原理:該儀(yi)器利用氣相色(se)譜和質(zhi)譜兩(liang)種技術來(lai)分(fen)離(li)、鑒(jian)別和測量樣(yang)品(pin)中(zhong)的揮(hui)發性有(you)機(ji)化合物(VOCs)。樣(yang)品(pin)從(cong)取樣(yang)口(kou)進(jin)入(ru)氣相層析(xi)系統,氣相色(se)譜儀執(zhi)行(xing)樣(yang)品(pin)化合物的時間分(fen)離(li)(滯(zhi)留(liu)時(shi)間分(fen)離(li)次序(xu)主(zhu)要基於(yu)遞(di)增的化合物沸(fei)點),再(zai)被高能量的電子(zi)(70eV)轟(hong)擊(ji)成(cheng)為離(li)子(zi)碎(sui)片,氣流(liu)被(bei)導入(ru)質(zhi)譜儀,質(zhi)譜儀基於(yu)四(si)級(ji)桿原理檢測和鑒(jian)別淘(tao)析化合物,再(zai)與譜庫(ku)對(dui)比來(lai)識別化合物。
二(er).儀器(qi)構成(cheng):此(ci)儀器由取樣(yang)系統、氣相色(se)譜儀、質(zhi)譜儀、真(zhen)空系統和數(shu)據(ju)處(chu)理系統5部分(fen)組成(cheng)。
取樣(yang)系統:有(you)探(tan)頭、頂空(kong)進(jin)樣(yang)裝(zhuang)置(zhi)和吹(chui)掃捕集裝(zhuang)置(zhi)3種(zhong)形式(shi)。儀器每(mei)次(ci)只能自動(dong)識別壹(yi)個連(lian)接的采樣(yang)裝(zhuang)置(zhi)。
氣(qi)相色(se)譜儀:利用內(nei)置(zhi)氮氣瓶中(zhong)的高純(chun)氮氣作為載(zai)氣(qi),通(tong)過(guo)壹(yi)根(gen)長度(du)為15m、內(nei)徑(jing)為0.25mm、膜厚(hou)0.1μm的窄(zhai)孔(kong)熔(rong)融(rong)石(shi)英(ying)管(guan)的色(se)譜柱輸(shu)送分(fen)析(xi)物,然後(hou)進入(ru)檢測器。
色(se)譜柱的內(nei)壁(bi)鍍(du)覆壹(yi)層100%聚甲基矽(gui)氧烷(wan)固(gu)定(ding)相,使(shi)用溫度(du)範圍為45~220℃。
質(zhi)譜儀:包(bao)含電離(li)合(he)、質(zhi)量選(xuan)擇器和離(li)子(zi)檢測器。
真(zhen)空系統:由非(fei)蒸發吸氣(qi)劑(ji)泵(beng)和小(xiao)型(xing)濺(jian)射離(li)子(zi)泵(beng)提供,非(fei)蒸發吸氣(qi)劑(ji)泵(beng)內(nei)裝(zhuang)有(you)特殊的鋯合(he)金(jin),被加(jia)熱時(shi)可非(fei)常有(you)效地吸(xi)附(fu)氣體(ti)分(fen)子(zi),非(fei)蒸發吸氣(qi)劑(ji)泵(beng)對(dui)抽(chou)除(chu)活性(xing)氣體效果明顯(xian),但(dan)無法抽(chou)除(chu)惰性氣體。濺(jian)射離(li)子(zi)泵(beng)用於(yu)抽(chou)除(chu)氬、氖(nai)和氪(ke)等氣(qi)體(ti),以(yi)免(mian)這(zhe)些氣(qi)體(ti)聚積(ji)在(zai)質(zhi)譜儀中(zhong)導致壓(ya)強(qiang)上升(sheng)和幹(gan)擾其(qi)運(yun)行。
數(shu)據(ju)處(chu)理系統由控(kong)制和分(fen)析(xi)軟(ruan)件(jian)構成(cheng)。
三(san).操作過(guo)程:常(chang)用采樣(yang)方(fang)式(shi)有(you)直接進樣(yang)法(fa)和頂空(kong)進(jin)樣(yang)法(fa)。直接進樣(yang)方(fang)法(fa)采(cai)集(ji)的氣體(ti)不進入(ru)色(se)譜柱,直接進入(ru)質(zhi)譜分(fen)析(xi),對(dui)較(jiao)純(chun)的物質(zhi)可很(hen)快給(gei)出定(ding)性(xing)結果(guo),但(dan)是(shi)對(dui)於(yu)混(hun)合物無法直接定(ding)性(xing),且(qie)需要被測物質(zhi)濃度(du)在(zai)ppm級(ji)。
頂空(kong)法(fa)采樣(yang)手(shou)段(duan),主(zhu)要是對(dui)水(shui)和土壤中的揮(hui)發性有(you)機(ji)物進行前(qian)處(chu)理。在(zai)壹(yi)定(ding)的溫度(du)條件(jian)下(xia),頂空(kong)瓶(ping)內(nei)樣(yang)品(pin)中(zhong)揮(hui)發性組分(fen)向(xiang)液(ye)面上部空(kong)間揮(hui)發,產生(sheng)蒸汽(qi)壓(ya),使(shi)氣液(ye)兩(liang)相達(da)到熱力(li)學(xue)動態平(ping)衡。采樣(yang)時(shi),先(xian)向(xiang)頂空(kong)瓶(ping)中沖入(ru)氮氣,再(zai)通(tong)過(guo)置(zhi)於(yu)探(tan)針頂部的吸管(guan)抽(chou)取氣相中(zhong)的揮(hui)發性有(you)機(ji)物,經(jing)色(se)譜分(fen)離(li)後(hou),送質(zhi)譜儀檢測。
四(si).註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang)
1.儀器(qi)每個月至(zhi)少開機(ji)運(yun)行壹(yi)次(ci)。現場分(fen)析(xi)前,可多做(zuo)幾(ji)次空白(bai)樣(yang),盡(jin)量(liang)減(jian)少管(guan)道(dao)中(zhong)殘(can)留氣體(ti)。
2.采(cai)集的樣(yang)品(pin)不可以是(shi)強(qiang)酸或(huo)強(qiang)堿(jian)性物質(zhi)。
3.不使(shi)用時,儀器須(xu)擺放(fang)在(zai)通(tong)風(feng)幹(gan)燥(zao)場所(suo),合(he)上面板,連(lian)接好(hao)各(ge)部件(jian)或(huo)使(shi)用自帶(dai)的保護塞(sai)封(feng)住連(lian)接頭,防(fang)止灰塵(chen)和揮(hui)發性有(you)機(ji)物進入(ru)內(nei)部。為防(fang)止儲(chu)電(dian)性(xing)能下(xia)降和氣(qi)瓶(ping)漏(lou)氣,電(dian)池(chi)可擺放(fang)在(zai)充(chong)電器上充(chong)電,移除(chu)內(nei)部的氣瓶(ping)。
4.為延長非(fei)蒸發吸氣(qi)劑(ji)泵(beng)的壽命和縮短開機(ji)時(shi)間,儀器在(zai)不工作(zuo)時可選(xuan)擇擴展待機(ji)模(mo)式(shi)。