超級幹(gan)貨(huo)!壹(yi)文(wen)解讀(du)離子色(se)譜(pu)的(de)基本原理(li)

　　超級幹(gan)貨(huo)!壹(yi)文(wen)解讀(du)離子色(se)譜(pu)的(de)基本原理(li)
 

　　離子色(se)譜(pu)儀(yi)原理(li)
 

　　離子色(se)譜(pu)儀(yi)是高(gao)效液相(xiang)色(se)譜(pu)的(de)壹(yi)種(zhong)，故(gu)又(you)稱高效離子色(se)譜(pu)(HPIC)或(huo)現(xian)代離子色(se)譜(pu)，其有(you)別於傳(chuan)統離子交(jiao)換色(se)譜(pu)柱(zhu)色(se)譜(pu)的(de)主要(yao)是樹(shu)脂具有(you)很高(gao)的(de)交(jiao)聯(lian)度和較低(di)的(de)交(jiao)換容量(liang)，進樣(yang)體(ti)積很(hen)小，用(yong)柱(zhu)塞(sai)泵(beng)輸(shu)送(song)淋洗液通(tong)常(chang)對(dui)淋出液進行在(zai)線自動(dong)連(lian)續電(dian)導檢測(ce)。
 

　　離子色(se)譜(pu)基本構(gou)成(cheng)：離子色(se)譜(pu)儀(yi)主要(yao)包括(kuo)由(you)淋洗液系統、檢測(ce)系(xi)統、色(se)譜(pu)泵(beng)系(xi)統、進樣(yang)系統、流路(lu)系統、分離系統、化學(xue)抑(yi)制(zhi)系統、和數(shu)據處理(li)系統等組(zu)成(cheng)。
 

　　1、淋洗液系統：
 

　　離子色(se)譜(pu)儀(yi)常(chang)用(yong)的(de)分(fen)析(xi)模(mo)式(shi)為離子交(jiao)換電(dian)導檢測(ce)模(mo)式(shi)，主要(yao)用(yong)於陰(yin)離子和陽(yang)離子的(de)分(fen)析(xi)。
 

　　常(chang)用(yong)陰(yin)離子分析(xi)淋洗液有(you)OH根(gen)體(ti)系和碳(tan)酸(suan)鹽(yan)體(ti)系等(deng)，常(chang)用(yong)陽(yang)離子分析(xi)淋洗液有(you)甲(jia)烷磺(huang)酸體(ti)系和草(cao)酸(suan)體(ti)系等(deng)。
 

　　淋洗液的(de)壹(yi)致(zhi)性是(shi)保證分析(xi)重現(xian)性的(de)基本條(tiao)件。為保(bao)證同壹(yi)次(ci)分(fen)析(xi)過(guo)程中淋洗液的(de)壹(yi)致(zhi)性，在(zai)淋洗液系統中加(jia)裝(zhuang)淋洗液保護(hu)裝置，可(ke)以將進(jin)入(ru)淋洗液瓶(ping)的(de)空(kong)氣(qi)中的(de)有(you)害(hai)部(bu)分吸(xi)附和過(guo)濾(lv)，如(ru)CO2和H2O等(deng)。
 

　　2、檢測(ce)系(xi)統：離子色(se)譜(pu)最(zui)基本和常(chang)用(yong)的(de)檢測(ce)器(qi)是(shi)電(dian)導檢測(ce)器(qi)，其次是(shi)安培檢測(ce)器(qi)。
 

　　(1)電(dian)導檢測(ce)器(qi)：電(dian)導檢測(ce)器(qi)是(shi)基於極限摩爾(er)電(dian)導率應用(yong)的(de)檢測(ce)器(qi)，主要(yao)用(yong)於檢測(ce)無(wu)機(ji)陰(yin)陽(yang)離子、有(you)機(ji)酸(suan)和有(you)機(ji)胺等。
 

　　雙極脈(mai)沖檢測(ce)器(qi)：在(zai)流路(lu)上設置兩(liang)個電(dian)極，通(tong)過(guo)施加脈沖電(dian)壓，在(zai)合適的(de)時(shi)間(jian)讀(du)取(qu)電(dian)流，進(jin)行放大和顯(xian)示(shi)。
 

　　容(rong)易受(shou)到(dao)電(dian)極極化(hua)和雙(shuang)電(dian)層的(de)影(ying)響。
 

　　四(si)極電(dian)導檢測(ce)器(qi)：在(zai)流路(lu)上設置四個(ge)電(dian)極，在(zai)電(dian)路(lu)設計(ji)中維(wei)持(chi)兩(liang)測(ce)量(liang)電(dian)極間(jian)電(dian)壓恒定，不(bu)受(shou)負(fu)載電(dian)阻、電(dian)極間(jian)電(dian)阻和雙(shuang)電(dian)層電(dian)容變(bian)化(hua)的(de)影(ying)響，具(ju)有(you)電(dian)子抑(yi)制(zhi)功(gong)能(neng)(陽(yang)離子檢測(ce)支(zhi)持(chi)直接(jie)電(dian)導檢測(ce)模(mo)式(shi))。
 

　　五極電(dian)導檢測(ce)器(qi)：
 

　　在(zai)四(si)極電(dian)導檢測(ce)模(mo)式(shi)中(zhong)加(jia)壹(yi)個(ge)接(jie)地屏(ping)蔽電(dian)極，大(da)大(da)提高了(le)測(ce)量(liang)穩(wen)定性，在(zai)高(gao)背(bei)景(jing)電(dian)導下(xia)仍能獲得極低(di)的(de)噪(zao)聲，具有(you)電(dian)子抑(yi)制(zhi)功(gong)能(neng)(陽(yang)離子檢測(ce)支(zhi)持(chi)直接(jie)電(dian)導檢測(ce)模(mo)式(shi))。
 

　　(2)安(an)培檢測(ce)器(qi)：
 

　　安(an)培檢測(ce)器(qi)是(shi)基於測(ce)量(liang)電(dian)解電(dian)流大(da)小為基礎(chu)的(de)檢測(ce)器(qi)，主要(yao)用(yong)於檢測(ce)具(ju)有(you)氧化(hua)還(hai)原(yuan)特性的(de)物(wu)質。
 

　　直流安(an)培檢測(ce)模(mo)式(shi)：
 

　　主要(yao)用(yong)於抗壞(huai)血酸、溴(xiu)、碘(dian)、氰(qing)、酚(fen)、硫(liu)化(hua)物(wu)、亞(ya)硫(liu)酸(suan)鹽(yan)、兒(er)茶(cha)酚(fen)胺、芳香(xiang)族(zu)硝基化(hua)合物、芳香(xiang)胺、尿酸和對(dui)二苯酚等(deng)物(wu)質的(de)檢測(ce)。
 

　　脈(mai)沖安培檢測(ce)模(mo)式(shi)：主要(yao)用(yong)於醇(chun)類、醛(quan)類、糖(tang)類、胺類(壹(yi)二三(san)元(yuan)胺，包括(kuo)氨基酸(suan))、有(you)機(ji)硫(liu)、硫(liu)醇(chun)、硫(liu)醚和硫(liu)脲(niao)等物(wu)質的(de)檢測(ce)。
 

　　積(ji)分脈沖安培檢測(ce)模(mo)式(shi)：為脈(mai)沖安培檢測(ce)的(de)升(sheng)級檢測(ce)模(mo)式(shi)，適(shi)用(yong)於檢測(ce)脈(mai)沖安培檢測(ce)的(de)物(wu)質。
 

　　3、離子色(se)譜(pu)儀(yi)色(se)譜(pu)泵(beng)系(xi)統：
 

　　(1)材質：離子色(se)譜(pu)的(de)淋洗液為酸(suan)、堿(jian)溶(rong)液，與金(jin)屬(shu)接(jie)觸會對(dui)其產生化學(xue)腐(fu)蝕。如果(guo)選(xuan)擇不(bu)銹(xiu)鋼泵(beng)頭(tou)，腐(fu)蝕會導(dao)致(zhi)色(se)譜(pu)泵(beng)漏(lou)液、流量(liang)穩(wen)定性差和色(se)譜(pu)柱(zhu)壽(shou)命(ming)縮短(duan)等(deng)。離子色(se)譜(pu)泵(beng)頭(tou)應選(xuan)擇全(quan)PEEK材質(色(se)譜(pu)柱(zhu)正(zheng)常(chang)使用(yong)壓(ya)力壹(yi)般(ban)小(xiao)於20MPa)。
 

　　(2)類型：單柱(zhu)塞(sai)泵(beng)
 

　　雙(shuang)柱(zhu)塞(sai)泵(beng)：
 

　　1)串(chuan)聯(lian)雙(shuang)柱(zhu)塞(sai)泵(beng)
 

　　2)並(bing)聯(lian)雙(shuang)柱(zhu)塞(sai)泵(beng)
 

　　3)壓(ya)力脈(mai)動(dong)消(xiao)除方式(shi)：電(dian)子脈動(dong)抑(yi)制(zhi)、脈沖阻尼器(qi)。
 

　　4、離子色(se)譜(pu)儀(yi)流路(lu)系統：采(cai)用(yong)色(se)譜(pu)專(zhuan)用(yong)管(guan)路(lu)、接(jie)頭及其它(ta)連(lian)接(jie)部件(jian)，保證全(quan)塑無汙(wu)染(ran)溶出，保證材料的(de)可(ke)靠(kao)性和使用(yong)壽(shou)命(ming)。材(cai)料有(you)PEEK管(高(gao)壓區)、PTFE管(guan)、矽(gui)膠管(guan)(氣(qi)路(lu)或(huo)廢液用(yong))、各(ge)種(zhong)接(jie)頭和連(lian)接(jie)配件。
 

　　5、分離系統：分離系統是離子色(se)譜(pu)的(de)重要(yao)部(bu)件，也(ye)是主要(yao)耗材。
 

　　(1)預柱(zhu)：又稱在(zai)線過濾器(qi)，PEEK材(cai)質，主要(yao)作用(yong)是(shi)保(bao)證去(qu)除(chu)顆粒(li)雜質。
 

　　(2)保(bao)護柱(zhu)：保護(hu)柱(zhu)與分析(xi)柱(zhu)填料相(xiang)同(tong)，消(xiao)除樣(yang)品中(zhong)可(ke)能損壞(huai)分析(xi)柱(zhu)填料的(de)雜質。如(ru)果(guo)不(bu)壹(yi)致(zhi)，會導(dao)致(zhi)死體(ti)積增(zeng)大(da)、峰(feng)擴(kuo)散(san)和分(fen)離度差等。
 

　　(3)分(fen)析(xi)柱(zhu)：有(you)效分(fen)離樣(yang)品組(zu)分。
 

　　6、化(hua)學(xue)抑(yi)制(zhi)系統：抑(yi)制(zhi)系統是離子色(se)譜(pu)的(de)核(he)心(xin)部件(jian)之(zhi)壹(yi)，主要(yao)作用(yong)是(shi)降(jiang)低(di)背(bei)景(jing)電(dian)導和提高檢測(ce)靈(ling)敏度。抑(yi)制(zhi)器(qi)的(de)好(hao)壞(huai)關系到(dao)離子色(se)譜(pu)的(de)基線穩(wen)定性、重現(xian)性和靈(ling)敏度等(deng)關鍵(jian)指標(biao)。
 

　　(1)柱(zhu)-膠抑(yi)制(zhi)：采(cai)用(yong)固定短柱或(huo)現(xian)場填(tian)充(chong)抑(yi)制(zhi)膠進(jin)行抑(yi)制(zhi)，不(bu)同(tong)的(de)抑(yi)制(zhi)柱交(jiao)替(ti)使用(yong)，屬(shu)於間歇式(shi)抑(yi)制(zhi)。
 

　　(2)離子交(jiao)換膜抑(yi)制(zhi)：采(cai)用(yong)離子交(jiao)換膜，利用(yong)離子濃度滲(shen)透(tou)的(de)原(yuan)理(li)進行抑(yi)制(zhi)。需要(yao)配制(zhi)硫(liu)酸(suan)再生液，系統需要(yao)配置氮(dan)氣(qi)或(huo)動(dong)力裝(zhuang)置。
 

　　(3)電(dian)解自再生膜抑(yi)制(zhi)：利用(yong)電(dian)解水產(chan)生媒介(jie)離子和離子配合離子交(jiao)換膜進行抑(yi)制(zhi)(選(xuan)擇)。
 

　　7、離子色(se)譜(pu)儀(yi)進樣(yang)系統：進樣(yang)系統是將常(chang)壓(ya)狀(zhuang)態(tai)的(de)樣(yang)品切(qie)換到(dao)高(gao)壓(ya)狀(zhuang)態(tai)下(xia)的(de)部(bu)件(jian)。保證每次(ci)工(gong)作狀(zhuang)態(tai)的(de)重現(xian)性是(shi)提高分(fen)析(xi)重現(xian)性的(de)重要(yao)途徑。
 

　　1.進(jin)樣(yang)閥(fa)
 

　　材質：與(yu)色(se)譜(pu)泵(beng)類似，選(xuan)擇全(quan)PEEK材質的(de)進(jin)樣(yang)閥(fa)才(cai)能保證儀(yi)器(qi)的(de)壽(shou)命(ming)和分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)準確性。
 

　　類型：
 

　　1)手(shou)動(dong)進樣(yang)閥(fa)：進樣(yang)壹(yi)致(zhi)性靠(kao)人(ren)，系統集成(cheng)性差。
 

　　2)電(dian)動(dong)進樣(yang)閥(fa)：進樣(yang)壹(yi)致(zhi)性較好，系(xi)統集成(cheng)性高(gao)。
 

　　2.自動(dong)進樣(yang)器(qi)：進(jin)樣(yang)壹(yi)致(zhi)性好(hao)，系統集成(cheng)性好(hao)。
 

　　8、數據處理(li)系統：完(wan)成(cheng)數(shu)據處理(li)，聯(lian)通(tong)儀(yi)器(qi)。
 

　　離子色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)工(gong)作流程(cheng)：高壓(ya)輸(shu)液泵(beng)將流動(dong)相(xiang)以穩(wen)定的(de)流速(su)(或(huo)壓力)輸(shu)送(song)至(zhi)分(fen)析(xi)體(ti)系，在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)之(zhi)前通(tong)過(guo)進樣(yang)器(qi)將樣(yang)品導(dao)入，流動(dong)相(xiang)將樣(yang)品帶(dai)入色(se)譜(pu)柱(zhu)，在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)各(ge)組(zu)分被分離，並依次(ci)隨(sui)流動(dong)相(xiang)流至(zhi)檢測(ce)器(qi)。抑(yi)制(zhi)型離子色(se)譜(pu)則(ze)在(zai)電(dian)導檢測(ce)器(qi)之(zhi)前增(zeng)加(jia)壹(yi)個(ge)抑(yi)制(zhi)系統，即(ji)用(yong)另(ling)壹(yi)個(ge)高(gao)壓(ya)輸(shu)液泵(beng)將再生液輸送(song)到(dao)抑(yi)制(zhi)器(qi)。在(zai)抑(yi)制(zhi)器(qi)中(zhong)，流動(dong)相(xiang)背(bei)景(jing)電(dian)導被降(jiang)低(di)，然後(hou)將流動(dong)出物(wu)導(dao)入(ru)電(dian)導池，檢測(ce)到(dao)的(de)信(xin)號送(song)至(zhi)數(shu)據處理(li)系統記錄(lu)、處(chu)理(li)或(huo)保存(cun)。非抑(yi)制(zhi)型離子色(se)譜(pu)儀(yi)不(bu)用(yong)抑(yi)制(zhi)器(qi)和輸(shu)送(song)再生液的(de)高(gao)壓(ya)泵(beng)，因(yin)此儀(yi)器(qi)結(jie)構(gou)相(xiang)對(dui)比(bi)較簡(jian)單，價格(ge)也(ye)相(xiang)對(dui)比(bi)較便(bian)宜。
 

　　離子色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)基本操(cao)作步驟
 

　　1、開(kai)機(ji)前(qian)的(de)準備(bei)：打開(kai)實(shi)驗(yan)室空調，根(gen)據樣(yang)品的(de)檢測(ce)條(tiao)件和色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)條(tiao)件配置所需淋洗液和再生液。
 

　　2、開機(ji)：依次(ci)打開(kai)打印(yin)機(ji)、計(ji)算機(ji)進(jin)入(ru)操(cao)作系統;打開(kai)氮(dan)氣(qi)鋼瓶(ping)總閥(fa)，調節(jie)鋼瓶(ping)減壓閥(fa)分壓(ya)表(biao)指針(zhen)為0.2MPa左(zuo)右(you)，再調節(jie)色(se)譜(pu)主機(ji)上(shang)的(de)減壓表(biao)指針(zhen)為5psi左(zuo)右(you)，確認(ren)離子色(se)譜(pu)儀(yi)與及計(ji)算機(ji)數(shu)據線連(lian)接(jie)正常(chang)，打開(kai)離子色(se)譜(pu)主機(ji)電(dian)源;點(dian)擊(ji)開始、程序(xu)、Chromeleon、severmonitor、雙擊(ji)桌面(mian)上(shang)工(gong)作站程序、雙擊安(an)裝目錄(lu)下(xia)離子色(se)譜(pu)操(cao)作控(kong)制(zhi)面板(ban);操(cao)作控(kong)制(zhi)面板(ban)打開(kai)後(hou)選(xuan)中(zhong)connected使軟件與(yu)離子色(se)譜(pu)儀(yi)聯(lian)動(dong)起來(lai)，打開(kai)泵(beng)頭(tou)廢液閥(fa)排除泵(beng)和管(guan)路(lu)裏的(de)氣(qi)泡(pao)，關閉泵(beng)頭(tou)廢液閥(fa)，開泵(beng)啟(qi)動(dong)儀(yi)器(qi)，查(zha)看(kan)基線，待基線穩(wen)定後方可(ke)進樣(yang)分析(xi)
 

　　3、樣(yang)品分(fen)析(xi)：建(jian)立(li)程序(xu)文(wen)件;建(jian)立(li)方法文(wen)件;建(jian)立(li)樣(yang)品表(biao)文(wen)件;加(jia)樣(yang)品到(dao)自動(dong)進樣(yang)器(qi)或(huo)手(shou)動(dong)進樣(yang);啟(qi)動(dong)樣(yang)品表(biao);若是手(shou)動(dong)進樣(yang)，按系(xi)統提示逐(zhu)個進(jin)樣(yang)分析(xi)。
 

　　4、數(shu)據處理(li)：建立(li)標準曲線;打印(yin)標(biao)準曲線;打印(yin)待(dai)測(ce)樣(yang)品分(fen)析(xi)報(bao)告(gao)5、關機(ji)：關閉泵(beng)，關閉操(cao)作軟件;關閉離子色(se)譜(pu)主機(ji)電(dian)源;關閉氮(dan)氣(qi)鋼瓶(ping)總閥(fa)並將減壓表(biao)卸壓(ya);關閉計(ji)算機(ji)、顯(xian)示(shi)器(qi)和打印(yin)機(ji)電(dian)源。