離子(zi)色(se)譜儀使用註意事項(xiang)及(ji)簡單(dan)維護(hu)
離子(zi)色譜儀使用註意事項(xiang)
1、流動相瓶(ping)中濾(lv)頭要(yao)註意始(shi)終(zhong)處(chu)於液面以下(xia),防止將(jiang)溶(rong)液吸(xi)幹。
2、啟動泵(beng)前觀(guan)察(cha)從(cong)流動相瓶(ping)到(dao)泵(beng)之(zhi)間的管(guan)路(lu)中是(shi)否(fou)有(you)氣(qi)泡,如(ru)果(guo)有(you)則(ze)應(ying)將(jiang)其(qi)排除(chu)。
排除(chu)方(fang)法如(ru)下(xia):先將與(yu)泵(beng)相連(lian)的塑料流路(lu)接頭擰(ning)下(xia)來(lai),用洗耳球吸(xi)滿去(qu)離(li)子水,從與(yu)泵(beng)段相連(lian)的流路(lu)管(guan)中註入(ru),將流路(lu)管(guan)中的氣(qi)泡排除(chu)幹凈。然(ran)後(hou)再(zai)將流動相瓶(ping)(壹般(ban)為去離(li)子(zi)水瓶(ping))擡高(gao),再(zai)將流路(lu)接頭與泵(beng)連(lian)接好(hao)。啟動泵(beng),打(da)開泵(beng)內排氣(qi)閥(fa)選鈕(niu),將(jiang)泵(beng)內氣(qi)泡排除(chu)幹凈,壹(yi)般觀(guan)察(cha)為流出(chu)液比(bi)較(jiao)均(jun)勻(yun),再(zai)將泵(beng)排氣(qi)閥(fa)擰(ning)緊(jin)。(註(zhu)意:此項(xiang)操作時,整(zheng)個(ge)流路(lu)是(shi)與(yu)色(se)譜柱(zhu)斷開的(de))
3、用去離(li)子水或流動相清(qing)洗(xi)整(zheng)個(ge)流路(lu)時(shi),可以采(cai)用大(da)流量(liang)清(qing)洗(壹般(ban)可將(jiang)流量(liang)設(she)置(zhi)為2.0ml/min,但不(bu)能再(zai)太大(da))以縮(suo)短(duan)清洗(xi)時間,但在(zai)通(tong)流動相接色譜柱(zhu)時需(xu)要(yao)將流量(liang)調(tiao)整(zheng)為色譜柱(zhu)使用流量(liang)條(tiao)件。
操作(zuo)如(ru)下(xia):先將泵(beng)停止(zhi),再(zai)按動正號或(huo)負(fu)號,將(jiang)光(guang)標調(tiao)整(zheng)至流量(liang)位(wei)置(zhi),按(an)下(xia)確(que)認鍵,再(zai)通(tong)過調(tiao)節(jie)正負號將(jiang)流量(liang)調(tiao)節(jie)至色譜柱(zhu)使用條件(jian)後(hou),再(zai)按確(que)認鍵。此時(shi)需要(yao)等(deng)待5s後(hou)再(zai)啟動泵(beng)開關(guan)。
接色譜柱(zhu)時註(zhu)意先將接頭在(zai)色(se)譜柱(zhu)前端(duan)抵(di)上(shang)2-5s,將(jiang)色譜柱(zhu)前端(duan)氣(qi)泡排除(chu)後(hou)再(zai)將接頭擰(ning)緊(jin)。待色(se)譜柱(zhu)下端(duan)流出(chu)溶(rong)液後(hou),在(zai)將(jiang)色(se)譜柱(zhu)下端(duan)接頭擰(ning)上(shang)。(註(zhu)意:接頭不能(neng)擰(ning)的(de)太緊,防止將(jiang)管(guan)路(lu)卡(ka)的太緊而(er)造成(cheng)系(xi)統(tong)壓(ya)力增(zeng)大(da),擰(ning)的(de)程(cheng)度(du)以不(bu)漏(lou)液為宜(yi))
4、使用陰離(li)子色(se)譜柱(zhu)檢測(ce),通(tong)流動相時(shi)註(zhu)意將電(dian)流旋(xuan)鈕(niu)打(da)開,調(tiao)節(jie)至70±5mA,實驗(yan)完畢(bi),在(zai)關(guan)閉(bi)高壓(ya)泵(beng)以前(qian)將(jiang)電流關(guan)閉(bi)。
5、進樣時閥的扳(ban)動要(yao)註意,不能(neng)太快,以免損(sun)傷閥體(ti);也(ye)不能(neng)太慢(man),以免造成樣品流失(shi)。在(zai)進(jin)樣過程(cheng)中,要(yao)嚴格(ge)按清洗(xi)程(cheng)序操(cao)作,以減(jian)小(xiao)前次(ci)樣品殘留(liu)對(dui)本次檢(jian)測(ce)的影響(xiang)。
6、對儀器的(de)維(wei)護(hu):
a、對泵(beng)的維護(hu):
ⅰ、每次(ci)儀器使用前,通(tong)水20min,用於清洗(xi)泵(beng)和整(zheng)個(ge)流路(lu)。
ⅱ、每次(ci)實(shi)驗(yan)完畢(bi),通(tong)水20min,將泵(beng)中殘留(liu)的(de)流動相清(qing)洗(xi)幹凈。(註(zhu)意:此步(bu)非常(chang)重要(yao),直接關系(xi)到(dao)泵(beng)的正常(chang)使用)
ⅲ、儀器長時間不用,壹周(zhou)得通(tong)去(qu)離(li)子(zi)水壹次(ci)。用於替(ti)換泵(beng)中已經滋(zi)生了少量(liang)微(wei)生物的(de)去離(li)子(zi)水。去離(li)子水如(ru)果(guo)長期(qi)放(fang)置(zhi),會促(cu)使少量(liang)微(wei)生物的(de)繁殖(zhi),微生(sheng)物(wu)容易粘附在(zai)泵(beng)內的(de)單(dan)向閥(fa)上。
b、對(dui)色譜柱(zhu)的維(wei)護(hu):
ⅰ、進(jin)入(ru)色譜柱(zhu)的樣品,均(jun)需要(yao)對其(qi)進行(xing)前(qian)處(chu)理。樣品中固體(ti)懸(xuan)浮物(wu)、有(you)機物和(he)重(zhong)金屬(shu)是(shi)影(ying)響(xiang)色(se)譜柱(zhu)柱(zhu)效的(de)三大(da)因(yin)素(su)。
固(gu)體(ti)懸(xuan)浮物(wu)的(de)消(xiao)除:使用0.45或0.22微(wei)米孔(kong)徑的(de)微(wei)孔(kong)濾(lv)膜將(jiang)樣品過濾(lv)即可。
有機(ji)物:固(gu)態(tai)樣品,其(qi)各檢(jian)測(ce)組(zu)份(fen)對(dui)高(gao)溫(wen)仍比(bi)較(jiao)穩定的,可以采(cai)用高溫(wen)灰化-淋(lin)洗液或(huo)去(qu)離(li)子(zi)水浸取(qu)法將(jiang)有(you)機(ji),直接IC檢測(ce)。
液態(tai)樣品,可以采(cai)用22%雙氧(yang)水微波(bo)消(xiao)解(jie)1.5h除(chu)去(qu)有機(ji)物後(hou)調(tiao)節(jie)PH至中性,直接IC進樣檢測。(註意溶液濃(nong)度(du)之(zhi)間的換算)
重金屬(shu):可以將(jiang)樣品流經陽離子交換樹(shu)脂除去重金屬(shu)後(hou)直接IC進樣。
ⅱ、組(zu)份(fen)高(gao)含量(liang)樣品影響色譜柱(zhu)柱(zhu)效。
高(gao)Cl-樣品的處(chu)理:將(jiang)樣品通(tong)過Ag處(chu)理柱(zhu)將Cl-除(chu)去(qu)後(hou)進樣或稀(xi)釋(shi)後(hou)進樣分析。
高SO42-樣品的處(chu)理:將(jiang)樣品通(tong)過Ba處(chu)理柱(zhu)將SO42-除(chu)去(qu)後(hou)進樣或稀(xi)釋(shi)後(hou)進樣分析。
ⅲ、實驗(yan)操作(zuo)完畢,色譜柱(zhu)用淋(lin)洗液密(mi)封(feng)保(bao)存。
c、對(dui)抑(yi)制(zhi)器的(de)維(wei)護(hu):
通(tong)陰(yin)離(li)子(zi)淋(lin)洗液時(shi)將(jiang)電(dian)流旋(xuan)鈕(niu)打(da)開,陰(yin)離(li)子(zi)檢(jian)測完(wan)成(cheng)關閉(bi)泵(beng)以前(qian)將(jiang)電流旋(xuan)鈕(niu)關(guan)閉(bi)。
離子(zi)色(se)譜儀常(chang)見(jian)的壹(yi)些問(wen)題及(ji)簡單(dan)維護(hu)
1、由流動相到(dao)泵(beng)之(zhi)間的管(guan)路(lu)中有氣(qi)泡,怎麽排除(chu)?
排除(chu)方(fang)法如(ru)下(xia):先將與(yu)泵(beng)相連(lian)的塑料流路(lu)接頭擰(ning)下(xia)來(lai),用洗耳球吸(xi)滿去(qu)離(li)子水,從與(yu)泵(beng)段相連(lian)的流路(lu)管(guan)中註入(ru),將流路(lu)管(guan)中的氣(qi)泡排除(chu)幹凈。然(ran)後(hou)再(zai)將流動相瓶(ping)(壹般(ban)為去離(li)子(zi)水瓶(ping))擡高(gao),再(zai)將流路(lu)接頭與泵(beng)連(lian)接好(hao)。啟動泵(beng),打(da)開泵(beng)內排氣(qi)閥(fa)選鈕(niu),將(jiang)泵(beng)內氣(qi)泡排除(chu)幹凈,壹(yi)般觀(guan)察(cha)為流出(chu)液比(bi)較(jiao)均(jun)勻(yun),再(zai)將泵(beng)排氣(qi)閥(fa)擰(ning)緊(jin)。(註(zhu)意:此項(xiang)操作時,整(zheng)個(ge)流路(lu)是(shi)與(yu)色(se)譜柱(zhu)斷開的(de))
2、泵(beng)單(dan)向閥(fa)堵塞會有(you)哪些現(xian)象(xiang)?怎麽操作(zuo)?
在(zai)如(ru)果(guo)泵(beng)單(dan)向閥(fa)上粘(zhan)上了微(wei)生(sheng)物造(zao)成堵塞會造(zao)成(cheng)泵(beng)吸(xi)液不(bu)上(shang),明顯(xian)的現(xian)象(xiang)是(shi),在(zai)廢液管(guan)沒(mei)有(you)流液或(huo)啟動泵(beng)時沒有(you)液體(ti)流出(chu)或(huo)溶液流出(chu)速(su)度很(hen)慢(man)。
單(dan)向閥(fa)如(ru)果(guo)堵塞了,我(wo)們(men)需(xu)要(yao)對其(qi)進行(xing)清(qing)洗,清(qing)洗(xi)方(fang)法如(ru)下(xia):
先將流路(lu)接頭和接頭1全(quan)部擰(ning)下(xia),再(zai)將左(zuo)側接頭2擰(ning)下(xia),用鑷子(zi)將兩(liang)單(dan)向閥(fa)取出(chu)(在(zai)取(qu)單(dan)向閥(fa)時註(zhu)意它是(shi)有(you)方(fang)向(xiang)的(de),在(zai)單(dan)向閥(fa)中有壹(yi)個小(xiao)圈(quan)圈(quan),離(li)小圈(quan)圈近的壹(yi)端(duan)為液體(ti)的(de)入(ru)口),放入(ru)50ml燒杯(bei)中,加(jia)入(ru)無(wu)水乙醇(chun)蓋(gai)過兩(liang)個(ge)單(dan)向閥(fa),放入(ru)超聲波(bo)清(qing)洗30min,然(ran)後(hou)按照1:1的比(bi)例加(jia)入(ru)10%的HNO3(用無(wu)水乙醇(chun)稀(xi)釋(shi)),清洗5min後(hou),用去離(li)子水將單(dan)向閥(fa)沖(chong)洗幹凈,將(jiang)單(dan)向閥(fa)重新(xin)安裝(zhuang)到(dao)泵(beng)中。(註意:接頭不要(yao)擰(ning)的(de)太緊,以免造成螺絲紋受損(sun))