二氧化(hua)矽(gui)中氯離(li)子(zi)的檢測

二氧化(hua)矽(gui)中氯離(li)子(zi)的檢測

離(li)子(zi)色譜法

 石(shi)英微粉(fen)又(you)稱矽(gui)微(wei)粉(fen)，在電(dian)子及電(dian)器工(gong)業中(zhong)有(you)著廣(guang)泛(fan)的(de)應用(yong)，它可(ke)用於(yu)環氧樹脂澆註(zhu)料、灌封(feng)料、塑封(feng)料、模(mo)封(feng)料、工(gong)程塑(su)料、塗(tu)料以及電(dian)焊條(tiao)保(bao)護(hu)塗(tu)層(ceng)等(deng)。

 矽(gui)微粉(fen)水萃取(qu)液(ye)中的氯離(li)子(zi)含量(liang)是(shi)現(xian)行電(dian)子行(xing)業(ye)標(biao)準中重要的檢測指(zhi)標(biao)。

 本(ben)次實(shi)驗采(cai)用離(li)子(zi)色譜法測定石英微粉(fen)水萃取(qu)液(ye)中的氯離(li)子(zi)，方法簡便(bian)、快捷(jie)，數據(ju)可靠(kao)。

1.1 樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)

 稱取(qu)適量(liang)矽微(wei)粉，加(jia)入(ru)純(chun)水，超聲(sheng)波(bo)震蕩(dang)提取(qu)，得(de)到樣品(pin)溶(rong)液(ye)上(shang)機(ji)測試(shi)。

1.2 實(shi)驗部(bu)分

 （1） 儀(yi)器與試(shi)劑(ji)

 YC3000型離(li)子(zi)色譜儀(yi)、脫氣(qi)機(ji) 、高(gao)效(xiao)陰(yin)離(li)子(zi)色譜柱、ASCD陰(yin)離(li)子(zi)抑(yi)制電(dian)導池

 碳(tan)酸鈉(na)、碳酸氫(qing)鈉(na)（優(you)級純(chun)，科(ke)密歐試(shi)劑(ji)有(you)限(xian)公司(si)）

 氯(lv)化(hua)鈉(na)，優(you)級純(chun)。

 （2） 測試(shi)條(tiao)件(jian)

 淋(lin)洗液(ye)2.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3，流速1.5mL/min ，柱(zhu)壓(ya)5.35MPa，室溫，電(dian)導36，電(dian)流67mA。

 （3） 實(shi)驗內(nei)容(rong)

 （壹(yi)）標準溶液配置與標(biao)準曲線制(zhi)作(zuo):

 ① 氯(lv)化(hua)鈉(na)標準試(shi)劑(ji)預(yu)先(xian)在烘箱幹燥(zao)至(zhi)恒(heng)重，稱取(qu)適量(liang)，精確(que)至0.0002g，置於100mL容(rong)量(liang)瓶中，加(jia)入(ru)約(yue)70mL的超純(chun)水，待(dai)試(shi)樣(yang)溶(rong)解後定容(rong)至刻度(du)，得(de)到(dao)濃(nong)度(du)為(wei)1.0mg/mL的(de)氯(lv)離(li)子(zi)標準溶液。

 ② 精(jing)確移取(qu)1.0mL氯(lv)離(li)子(zi)標準溶液置於100mL容(rong)量(liang)瓶，加(jia)入(ru)二次去(qu)離(li)子(zi)水稀釋(shi)至(zhi)刻度(du)，得(de)到(dao)10mg/L的(de)氯(lv)離(li)子(zi)工(gong)作(zuo)標(biao)準溶液。

 ③ 分(fen)別(bie)移取(qu)適量(liang)體積(ji)的氯(lv)離(li)子(zi)工(gong)作(zuo)標(biao)準溶液，置於100mL容(rong)量(liang)瓶中，用(yong)二次去(qu)離(li)子(zi)水定容(rong)至刻度(du)，得(de)到(dao)濃(nong)度(du)由低到(dao)高的(de)系列線性(xing)標(biao)準溶液。

 ④ 將(jiang)上述(shu)線性(xing)標(biao)準溶液按濃度(du)由低到(dao)高依(yi)次上(shang)機(ji)測試(shi)，並(bing)繪(hui)制標(biao)準工(gong)作(zuo)曲(qu)線。

 （二）樣品(pin)處(chu)理(li)與測試(shi)

稱取(qu)20.2341矽(gui)微粉，加(jia)入(ru)20ml超純(chun)水，超聲(sheng)波(bo)震蕩(dang)提取(qu)約(yue)30min，重復操作(zuo)三(san)次，三(san)次提取(qu)液(ye)合(he)並(bing)至(zhi)100ml容(rong)量(liang)瓶中，用(yong)純(chun)水定容(rong)，搖勻(yun)得(de)到樣品(pin)溶(rong)液(ye)，上(shang)機(ji)測試(shi)；若濃(nong)度(du)過(guo)高(gao)可(ke)稀(xi)釋(shi)後上機(ji)測定。

 （三(san)）數據(ju)處理(li)

采(cai)用外標(biao)法進行數據(ju)處理(li)，測得樣品(pin)溶(rong)液(ye)中(zhong)氯(lv)離(li)子(zi)的濃度(du)，換(huan)算(suan)成(cheng)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)氯(lv)離(li)子(zi)含量(liang)。

 1.3 結(jie)果(guo)分(fen)析(xi)

（1） 待(dai)測離(li)子(zi)標準譜圖

（2） 標(biao)準曲線

1.4  結(jie)論

本(ben)次實(shi)驗采(cai)用離(li)子(zi)色譜法矽(gui)微粉(fen)中(zhong)的氯(lv)離(li)子(zi)含量(liang)，超純(chun)水震蕩(dang)提取(qu)三(san)次，得(de)到樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)上(shang)機(ji)測試(shi)。該方法操(cao)作(zuo)簡(jian)便(bian)，數據(ju)可靠(kao)。

氯(lv)離(li)子(zi)檢測數據(ju)如下(xia)：

氯(lv)離(li)子(zi)=0.3742 mg/L×100/1000/20.2341=1.85ug/g