食品(pin)中(zhong)的(de)硝酸(suan)鹽(yan)和(he)亞(ya)硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)的(de)分(fen)析(xi)

硝酸(suan)鹽(yan)、亞(ya)硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)是(shi)合(he)法(fa)的添加(jia)劑(ji)，主要(yao)作為護(hu)色(se)劑(ji)和(he)防(fang)腐(fu)劑(ji)使(shi)用(yong)。硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)本(ben)身對(dui)人體是沒有危害的，然(ran)而(er)在(zai)硝酸(suan)還原(yuan)酶的(de)作用(yong)下會(hui)轉換(huan)成(cheng)亞(ya)硝酸(suan)鹽(yan)，亞(ya)硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)具(ju)有中(zhong)等毒性(xing)，進入(ru)血液可(ke)與(yu)血紅蛋(dan)白(bai)結合，使(shi)血紅蛋(dan)白(bai)失去攜(xie)氧功(gong)能，嚴重時(shi)可(ke)使(shi)人(ren)窒(zhi)息(xi)而死；亞(ya)硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)在(zai)人體內也可(ke)能會(hui)轉化成具(ju)致癌(ai)性(xing)的亞(ya)硝(xiao)胺(an)。

GB2762-2005對(dui)食品(pin)中(zhong)亞(ya)硝酸(suan)鹽(yan)*做(zuo)了(le)規定：蔬菜2mg/kg、醬(jiang)腌菜20 mg/kg、食鹽(yan)2mg/kg。

1.1樣品處理

食品試樣(yang)研(yan)碎(sui)，用(yong)超(chao)純水(shui)提取(qu)，離(li)心過濾，取(qu)上清(qing)液(ye)上機測試。

1.2實驗(yan)部分(fen)

（1）儀(yi)器(qi)與試劑(ji)：離(li)子色(se)譜(pu)儀(yi)（YC7000,青(qing)島(dao)埃(ai)侖通用(yong)科技有限(xian)公(gong)司）及(ji)高效(xiao)陰離子色(se)譜(pu)分(fen)析(xi)柱；分(fen)析(xi)天平（0.0001g，）；超聲(sheng)波(bo)清(qing)洗器(qi)。

硝酸(suan)鈉、亞硝(xiao)酸(suan)鈉、碳酸(suan)鈉、碳酸(suan)氫鈉（優(you)級(ji)純，國藥(yao)集(ji)團有(you)限公(gong)司）。

（2）測試條件(jian)：

2.8mmol/L的碳酸(suan)鈉、1.6mmol/L碳酸(suan)氫鈉混(hun)合溶液，室(shi)溫(wen)，流(liu)速(su)1.5ml/min，泵壓(ya)7.8MPa，電(dian)導(dao)29，電(dian)流(liu)67mA。

（3）實驗(yan)內(nei)容：

（壹）標(biao)準(zhun)溶液配(pei)置(zhi)與(yu)標(biao)準(zhun)曲(qu)線制(zhi)作(zuo):

① 硝酸(suan)鈉等在(zai)烘(hong)箱(xiang)幹(gan)燥至恒(heng)重(zhong)，精(jing)確至0.0002g，稱(cheng)取(qu)適量，分(fen)別(bie)置(zhi)於(yu)100mL容量瓶(ping)中(zhong)，加(jia)入(ru)約70mL的超(chao)純水(shui)，待試樣(yang)溶解(jie)後(hou)定(ding)容至(zhi)刻度，分(fen)別(bie)得(de)到濃(nong)度為1.0mg/mL的(de)硝酸(suan)根、亞(ya)硝酸(suan)根標(biao)準(zhun)溶液。

② 精(jing)確移取(qu)1.0mL硝(xiao)酸(suan)根、亞(ya)硝酸(suan)根標(biao)準(zhun)溶液置(zhi)於(yu)100mL容量瓶(ping)，加(jia)入(ru)二次去(qu)離子水(shui)稀釋至刻度，得(de)到10mg/L的(de)硝(xiao)酸(suan)根、亞(ya)硝酸(suan)根混(hun)合標(biao)準(zhun)溶液。

③ 分(fen)別(bie)移取(qu)適量混(hun)合(he)標(biao)準(zhun)溶液，置(zhi)於(yu)100mL容量瓶(ping)中(zhong)，用(yong)二(er)次(ci)去(qu)離子水(shui)定容至(zhi)刻度，得(de)到濃(nong)度由(you)低(di)到(dao)高的(de)系(xi)列(lie)線(xian)性(xing)標(biao)準(zhun)溶液。

④ 將上述線(xian)性(xing)標(biao)準(zhun)溶液按(an)濃(nong)度由(you)低(di)到(dao)高依(yi)次上機測試，並(bing)繪制(zhi)標(biao)準(zhun)工(gong)作曲(qu)線。

（二）食品試樣(yang)測試

食品試樣(yang)研(yan)碎(sui)，用(yong)超(chao)純水(shui)提取(qu)，離(li)心過濾，取(qu)上清(qing)液(ye)上機測試；若(ruo)濃(nong)度過高可(ke)稀釋後(hou)測定(ding)。

（三）數據處理

采用(yong)外(wai)標(biao)法(fa)進行數據處理，測得(de)浸提液中(zhong)的(de)硝酸(suan)根、亞(ya)硝酸(suan)根濃(nong)度，換(huan)算(suan)成食(shi)品中(zhong)的(de)含(han)量。

1.3 結果分(fen)析(xi)

（1）硝酸(suan)鹽(yan)標(biao)準(zhun)曲(qu)線

在(zai)本(ben)次(ci)測試條件(jian)下，上機測定(ding)標(biao)準(zhun)溶液，得(de)到譜(pu)圖。

（2）亞硝酸(suan)根標(biao)準(zhun)曲(qu)線

1.4 結論

本(ben)次(ci)實驗(yan)采用(yong)離(li)子色(se)譜(pu)法測定(ding)食(shi)品樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)硝酸(suan)根、亞(ya)硝酸(suan)根含(han)量，該(gai)方(fang)法方(fang)便、宜行(xing)，數據可(ke)靠(kao)。某(mou)樣(yang)檢(jian)測數(shu)據如(ru)下：

硝酸(suan)根離(li)子含(han)量=1.2331*100/1000/10.5346=11.7ug/g

亞硝酸(suan)根離(li)子含(han)量=0.447*100/1000/10.5346=4.24ug/g。