介(jie)紹旋轉(zhuan)式脈沖式自動進樣(yang)器的故障排(pai)除方(fang)法(fa)

　　旋轉(zhuan)式脈沖式自動進樣(yang)器的故障容(rong)易被(bei)發(fa)現，有(you)時液相(xiang)色(se)譜儀系統出(chu)了(le)故障而不能確(que)定是(shi)否(fou)是(shi)進樣(yang)器故障，可(ke)以(yi)用手(shou)動進樣(yang)幾次，或(huo)用壹(yi)臺(tai)好的自動進樣(yang)器代(dai)替(ti)，如(ru)排(pai)除了(le)故障，說明自動進樣(yang)器有(you)了(le)問(wen)題(ti)。那(na)麽(me)儀器(qi)出(chu)現以(yi)下故障，應(ying)該(gai)如(ru)何進行排(pai)除呢：

　　1、滯後(hou)體積：

　　液相(xiang)色(se)譜儀中(zhong)滯(zhi)後(hou)體積是(shi)指(zhi)流(liu)動相混合(he)器(qi)到(dao)柱頭的體積，包括溶劑(ji)混合(he)器(qi)和(he)混合(he)器(qi)到(dao)柱頭之(zhi)間連接(jie)管(guan)的體積，對於(yu)低(di)壓(ya)混合(he)系統，也包(bao)括泵體積。滯後(hou)體積較大可(ke)能導致實驗的重復(fu)性差、方(fang)法(fa)移植(zhi)困難。通(tong)常(chang)的液相(xiang)色(se)譜儀系統中(zhong)，滯(zhi)後(hou)體積壹(yi)般(ban)在(zai)0.2mL～5mL之(zhi)間，主要取決(jue)於(yu)裝置(zhi)的設計。

　　滯後(hou)體積中較重要的部分為(wei)自動進樣(yang)器的定量環(huan)體積。只(zhi)有定(ding)量環(huan)體積小於(yu)100μL時，其對滯後(hou)體積的影響(xiang)才可(ke)以近(jin)似(si)不計。當定量(liang)環(huan)體積較大時，這(zhe)種影響(xiang)將(jiang)表(biao)現出(chu)來(lai)。例如(ru)，采(cai)用50μL的定量環(huan)時滯後(hou)體積為300μL，如(ru)果改用1mL定量(liang)環(huan)，滯(zhi)後(hou)體積將(jiang)變成1250μL，這(zhe)種變化(hua)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)到色(se)譜分(fen)離結(jie)果(guo)。在(zai)實際(ji)分(fen)離過程中，液相(xiang)色(se)譜儀采(cai)用的色(se)譜柱較細(xi)時，必須(xu)考(kao)慮滯後(hou)體積的影響(xiang)，解決(jue)的辦法(fa)為更(geng)換較小的定量環(huan)，減(jian)小滯(zhi)後(hou)體積。

　　2、樣品瓶(ping)過滿：

　　如(ru)果樣(yang)品(pin)瓶(ping)過滿，在(zai)瓶(ping)蓋(gai)較緊、進樣(yang)量較大的情況(kuang)下，可能會導致進樣(yang)重復(fu)性變差(cha)。其原(yuan)因為(wei)樣品(pin)瓶(ping)中的樣品被抽出(chu)時，蓋緊的瓶蓋不能使空(kong)氣(qi)及(ji)時進入(ru)，造成(cheng)部分真空(kong)。由(you)於(yu)這(zhe)種真空(kong)作(zuo)用，註射(she)器(qi)不能夠(gou)吸取足(zu)夠(gou)量(liang)的樣品體積。在(zai)惡劣的情況(kuang)下，對於(yu)揮(hui)發(fa)性稀溶液樣(yang)品，針(zhen)內(nei)甚至會出(chu)現氣(qi)泡(pao)，影響(xiang)分析(xi)工(gong)作的正常(chang)進行。

　　有(you)些(xie)液相(xiang)色(se)譜儀自動進樣(yang)器采(cai)用加(jia)排(pai)空(kong)針(zhen)的方法(fa)克服(fu)這(zhe)壹(yi)問(wen)題(ti)，但(dan)這(zhe)種方法(fa)並不常(chang)用。較簡(jian)單(dan)的解決(jue)辦(ban)法(fa)為不要使樣品瓶(ping)過滿。壹(yi)般(ban)裝樣量在(zai)樣(yang)品(pin)瓶(ping)的1/2到3/4之(zhi)間較為適(shi)宜(yi)。

　　3、進針(zhen)深度的調節：

　　樣品(pin)量(liang)足(zu)夠(gou)多(duo)時，不必考慮這(zhe)壹(yi)問(wen)題(ti)。但(dan)對於(yu)痕量(liang)分(fen)析而言，液相(xiang)色(se)譜儀進針(zhen)深度的調節問(wen)題(ti)將(jiang)較為突出(chu)。理想(xiang)的情況(kuang)下可以(yi)使進針(zhen)深入(ru)到(dao)接(jie)近(jin)樣(yang)品(pin)瓶(ping)底(di)部，這(zhe)樣可(ke)以(yi)較大限度地利(li)用樣品(pin)。當(dang)可用的樣品體積有*，可以(yi)采(cai)用微量樣品瓶(ping)以(yi)增(zeng)加(jia)給定(ding)體積樣品的相對深度。如(ru)果進針(zhen)過深(shen)，可(ke)能插入樣品瓶(ping)的底(di)部，甚至導致針(zhen)尖阻塞。如(ru)果進針(zhen)深度不足(zu)，樣品只(zhi)及(ji)針(zhen)尖部分，針(zhen)將(jiang)不能抽取足(zu)夠(gou)量(liang)的樣品，部分空(kong)氣(qi)取而代(dai)之(zhi)。