
當(dang)前(qian)位置(zhi):首頁(ye) > 技(ji)術文(wen)章 > 延(yan)長(chang)離(li)子色譜(pu)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)應(ying)註(zhu)意(yi)哪(na)些問(wen)題(ti)
壹(yi)、抑(yi)制器(qi)
抑制器(qi)在化(hua)學(xue)抑制型(xing)離(li)子色譜(pu)中(zhong)具有舉足(zu)輕重(zhong)的作(zuo)用(yong)。抑制器(qi)工作性能(neng)的好(hao)壞對(dui)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)有很大(da)的影(ying)響。抑制器(qi)zui常見的故(gu)障(zhang)是漏(lou)液,使峰面積減小(xiao)(靈敏(min)度(du)下(xia)降)和(he)背景電(dian)導(dao)升(sheng)高。
二、檢測(ce)器(qi)
檢測(ce)器(qi)尚(shang)未達到穩(wen)定狀態可使基(ji)線產生漂(piao)移。另外(wai)在使用(yong)抑制器(qi)時,正常(chang)情況(kuang)下(xia)背景電(dian)導(dao)會(hui)由(you)高向(xiang)低的方向(xiang)逐漸降低,zui後達到平(ping)衡(heng)。如果(guo)背景電(dian)導(dao)值(zhi)持續增(zeng)加,說明抑(yi)制器(qi)部分有(you)問(wen)題(ti),檢查抑制器(qi)是否(fou)失效。
三、分析(xi)泵
高壓分析(xi)泵是離(li)子色譜(pu)儀zui重要(yao)的部(bu)件(jian)之壹(yi)。分(fen)析(xi)泵的作(zuo)用(yong)主要(yao)是通過(guo)等濃(nong)度(du)或梯(ti)度(du)濃度(du)的方式(shi)在高(gao)壓(ya)下(xia)將(jiang)淋(lin)洗(xi)液經由(you)進(jin)樣(yang)閥(fa)輸(shu)送(song)到色譜(pu)柱(zhu)內(nei)並對(dui)待(dai)測(ce)物(wu)進(jin)行(xing)洗(xi)脫(tuo)。分析(xi)泵應(ying)輸(shu)出壓力(li)高,不低於35MPa;耐腐蝕(shi),能(neng)夠(gou)承受(shou)PH=1~14的溶(rong)劑(ji);流(liu)量(liang)要穩(wen)定,流(liu)量(liang)精(jing)度(du)和(he)重復(fu)性為(wei)±0.5%以上(shang);要(yao)有(you)良好(hao)的密(mi)封(feng)性和(he)噪音(yin)小(xiao)等(deng)要(yao)求(qiu)。高壓泵工作(zuo)正(zheng)常的情(qing)況下(xia),系統(tong)壓(ya)力(li)和(he)流(liu)量(liang)穩(wen)定,噪音很小(xiao),色譜(pu)峰形正常(chang)。與之相反(fan),在(zai)高壓(ya)泵工(gong)作不正常(chang)的情(qing)況時,系統(tong)壓(ya)力(li)波動(dong)較大(da),產生噪(zao)音(yin),基線的噪(zao)音加大(da),流(liu)量(liang)不穩(wen)並導(dao)致(zhi)色譜(pu)峰形變差(出現亂峰)。
四(si)、色譜(pu)柱(zhu)
1、柱(zhu)壓升(sheng)高可能(neng)的原(yuan)因有(you):
(1)色譜(pu)柱(zhu)過濾(lv)網板(ban)被(bei)玷汙(wu),需(xu)要(yao)更換(huan)。
(2)柱(zhu)接頭(tou)擰得(de)過緊,使輸(shu)液(ye)管端口變(bian)形(xing)。
(3)PEEK材(cai)料(liao)的管(guan)子切(qie)口(kou)不齊(qi)。
2、分離(li)度(du)降低可能(neng)的原(yuan)因有(you):
系統(tong)有(you)泄漏(lou)時(shi)分(fen)離(li)度(du)會(hui)降低;分離(li)柱(zhu)被(bei)玷汙(wu)後(hou)柱(zhu)容(rong)量(liang)因子k’值(zhi)變(bian)小(xiao);淋(lin)洗(xi)液類(lei)型(xing)和(he)濃度(du)不合適等(deng)。
3、死(si)體積增(zeng)大(da)
分離(li)柱(zhu)入口(kou)樹脂(zhi)損(sun)失造(zao)成死(si)體積增(zeng)大(da)或樹脂(zhi)床(chuang)進(jin)入(ru)空(kong)氣(qi)使(shi)樹脂(zhi)床(chuang)產(chan)生溝流(liu)會(hui)使分(fen)離(li)度(du)下(xia)降。若分(fen)離(li)柱(zhu)入口(kou)處出現空(kong)隙,可填充(chong)壹(yi)些(xie)惰(duo)性樹脂(zhi)球(qiu)以(yi)減小(xiao)死(si)體積的影(ying)響。
4、保留(liu)時(shi)間(jian)縮短(duan)或(huo)延(yan)長(chang)
色譜(pu)峰保留(liu)時(shi)間(jian)的改(gai)變會(hui)影響(xiang)待測(ce)組(zu)分的定性和(he)容(rong)量(liang),因為(wei)在(zai)色譜(pu)分(fen)析(xi)中(zhong)穩(wen)定的保留(liu)時(shi)間(jian)對(dui)獲(huo)得(de)準(zhun)確(que)、可靠(kao)的結(jie)果(guo)是十分(fen)重要(yao)的。離(li)子色譜(pu)中(zhong)影(ying)響保留(liu)時(shi)間(jian)穩(wen)定的因素(su)有(you)以下(xia)幾個原因:
(1)儀器(qi)的某部分可能(neng)有(you)漏液。(如:接(jie)頭(tou)處沒擰緊等)
(2)系統(tong)內(nei)有氣(qi)泡(pao)使得(de)泵(beng)不能(neng)按(an)設定的流(liu)速傳(chuan)送(song)淋(lin)洗(xi)液。
(3)分(fen)離(li)柱(zhu)交換(huan)容(rong)量(liang)下(xia)降,使保留(liu)時(shi)間(jian)縮短(duan)。
(4)由(you)於抑制器(qi)的問(wen)題(ti)引起保留(liu)時(shi)間(jian)的變(bian)化(hua)。
(5)使用(yong)NaOH淋(lin)洗(xi)液時(shi)空(kong)氣(qi)中(zhong)CO2對(dui)保留(liu)時(shi)間(jian)的影(ying)響。

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