國(guo)產(chan)離子(zi)色(se)譜柱(zhu)

離(li)子色(se)譜柱(zhu)技(ji)術(shu)是表征(zheng)離子(zi)色(se)譜儀(yi)器生(sheng)產(chan)商技(ji)術實(shi)力的(de)重要技術指標(biao)。

國(guo)產(chan)離子(zi)色(se)譜柱(zhu)簡(jian)介(jie)：

溶液中(zhong)離(li)子型(xing)化合物(wu)的(de)測(ce)定是(shi)經(jing)典分(fen)析化(hua)學的(de)主要內容。對陽(yang)離子的(de)分(fen)析已(yi)有壹些(xie)快速(su)而(er)靈敏的(de)分(fen)析方(fang)法，如原子吸(xi)收(shou)、高(gao)頻電(dian)感(gan)耦合等(deng)離(li)子體(ti)發(fa)射光譜(pu)和(he) X 射線(xian)熒(ying)光分(fen)析法(fa)等，而(er)對(dui)陰(yin)離(li)子(zi)的(de)分(fen)析長(chang)期以來(lai)缺乏快速(su)靈敏的(de)方法(fa)，壹(yi)直(zhi)是(shi)沿用經(jing)典的(de)容量法、重量法和(he)光(guang)度(du)法(fa)等(deng)。這(zhe)些方(fang)法(fa)大都(dou)是(shi)操作步(bu)驟(zhou)冗(rong)長(chang)費(fei)時(shi)，需(xu)用(yong)多(duo)種(zhong)化學(xue)試(shi)劑(ji)，靈敏度低(di)而(er)且有(you)幹(gan)擾(rao)。離子色(se)譜具(ju)有快速(su)、靈敏、選擇性(xing)好和(he)同時(shi)測(ce)定多(duo)組(zu)分(fen)的(de)優點(dian)，其(qi)中很多(duo)是(shi)目前難(nan)以用(yong)其(qi)他方(fang)法測(ce)定的(de)離子(zi)，尤(you)其(qi)是(shi)陰(yin)離子。離子色(se)譜對(dui)陰(yin)離(li)子的(de)分(fen)析是(shi)分(fen)析化(hua)學中的(de)壹項(xiang)新的(de)突(tu)破。如果(guo)說(shuo)高(gao)頻電(dian)感(gan)耦合等(deng)離(li)子體(ti)發(fa)射光譜(pu) - 質(zhi)譜（ICP - MS）是(shi)目前同時(shi)測(ce)定多(duo)元(yuan)素(su)的(de)快速(su)、靈敏而(er)準(zhun)確的(de)分(fen)析方(fang)法的(de)話，那(na)麽(me)同時(shi)測(ce)定多(duo)種(zhong)陰離(li)子(zi)的(de)快速(su)、靈敏而(er)準(zhun)確的(de)分(fen)析手(shou)段(duan)當(dang)*離子色(se)譜法(fa)。

特(te)點(dian)：
1. 快速(su)、方便(bian)
現(xian)代社會(hui)中，完(wan)成壹(yi)項(xiang)分(fen)析任務所(suo)需(xu)的(de)時(shi)間越來越重要。對 7 種(zhong)常見(jian)陰離(li)子（F^-、Cl^-、Br^- 、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-、PO₄^3-和(he)六(liu)種(zhong)常見(jian)陽離(li)子（Li 、Na 、NH4 、K 、Mg² 、Ca² ）的(de)平均分(fen)析時(shi)間已分(fen)別(bie)小(xiao)於(yu)10min。用(yong)高效快速(su)分(fen)離(li)柱(zhu)對(dui)上述七種(zhong)zui重要的(de)常見(jian)陰離(li)子的(de)分(fen)離(li)只(zhi)需(xu)3min。
使(shi)用(yong)方便是當(dang)代IC發(fa)展的(de)標(biao)誌(zhi)之(zhi)壹(yi)。使用(yong)者感到(dao)麻煩(fan)的(de)壹些(xie)問(wen)題(ti)已(yi)得(de)到較好的(de)解(jie)決(jue)。如NaOH是化(hua)學(xue)抑制(zhi)型(xing)IC中分(fen)析陰(yin)離子的(de)推薦淋洗液，因(yin)為它(ta)的(de)抑制(zhi)反應產(chan)物(wu)是(shi)低(di)電導(dao)的(de)水。但(dan)配制和(he)使(shi)用(yong)時(shi)，空氣中的(de)CO₂總會(hui)溶入(ru)NaOH溶液中(zhong)，並(bing)生成CO₃^2-，使(shi)基(ji)線(xian)漂(piao)移，有(you)時(shi)還出(chu)現(xian)鬼(gui)峰(feng)。基(ji)於(yu)電(dian)解(jie)原理(li)的(de)在線(xian)淋洗(xi)液發(fa)生器，避免(mian)了淋(lin)洗(xi)液(ye)與空氣接觸(chu)，只(zhi)用工作(zuo)站的(de)鼠標(biao)就(jiu)可(ke)得到(dao)所(suo)需(xu)準(zhun)確濃(nong)度的(de)無(wu)汙染的(de)KOH淋洗(xi)液(ye)。又(you)如電化(hua)學(xue)膜(mo)抑制器，無(wu)需(xu)再生，可(ke)連續(xu)工作(zuo)。

2. 靈敏度高
離(li)子(zi)色(se)譜分(fen)析的(de)濃度(du)範圍為μg/L-mg/L。直接進(jin)樣(yang)50μl，對常見(jian)陰離(li)子的(de)檢出(chu)限小(xiao)於(yu)10μg/L。對(dui)電廠(chang)、核(he)電(dian)廠以及(ji)半(ban)導體(ti)工業所(suo)用高(gao)純(chun)水，通過增(zeng)加進樣(yang)量，采(cai)用小(xiao)孔(kong)徑柱（2mm 直徑(jing)）或(huo)在線(xian)濃縮等(deng)方(fang)法，檢(jian)出(chu)限可(ke)達10^-12g/L 或(huo)更低(di)。檢測(ce)靈敏度的(de)提高常與選擇(ze)性的(de)改善(shan)有關，如用IC 與電感(gan)耦合等(deng)離(li)子體(ti) - 質(zhi)譜（ICP-MS）聯(lian)用(yong)：對(dui)砷，鉛(qian)，錫(xi)，汞(gong)，鉻，鑭(lan)系(xi)元(yuan)素(su)，磷，硫，釩和(he)鎳(nie)的(de)檢測(ce)限(xian)分(fen)別(bie)為20，0.2，2，7，20，1，400，7000，110 和(he)30pg。對(dui)陰(yin)離(li)子(zi)IO₃^-,BrO₃^-，Cl^-，ClO^₃-,Br^-和(he)I^- 的(de)檢測(ce)限(xian)分(fen)別(bie)為：25ng碘，0.8ng 溴(xiu)和(he)36ng 氯(lv)。
與ICP-MS 法相(xiang)比(bi)，柱後衍生反應是壹個成本(ben)較(jiao)低(di)和(he)簡(jian)單(dan)的(de)提高檢測(ce)靈敏度的(de)方法(fa)。

3. 選(xuan)擇(ze)性(xing)好
IC 法(fa)分(fen)析無(wu)機和(he)有(you)機(ji)陰(yin)陽(yang)離子的(de)選擇(ze)性(xing)主要由選擇適當(dang)的(de)分(fen)離(li)和(he)檢(jian)測(ce)系(xi)統(tong)來(lai)達到(dao)。與HPLC相比(bi)，IC 中固(gu)定相(xiang)對(dui)選擇性的(de)影響(xiang)較(jiao)大。雖然市場(chang)上已有數(shu)十種(zhong)不同選擇(ze)性(xing)的(de)高效分(fen)離(li)柱(zhu)供(gong)選(xuan)用，但對固(gu)定相(xiang)的(de)研究(jiu)壹直是(shi)IC 的(de)熱點(dian)，每(mei)年(nian)匹(pi)茲(zi)堡會(hui)都(dou)有(you)新的(de)分(fen)離(li)柱(zhu)推出(chu)。用電(dian)導(dao)檢(jian)測(ce)器時(shi)，抑制技術(shu)是(shi)很重要的(de)，因為可(ke)能為幹擾(rao)源(yuan)的(de)待測(ce)離(li)子(zi)的(de)反離(li)子(zi)（如測(ce)NaCl中(zhong))Cl^-時(shi)，Na 為反離(li)子(zi)，測(ce)NH₄NO₃中(zhong)NH₄ 時(shi)，NO₃^-為反離(li)子(zi)）在抑制(zhi)反應中將(jiang)分(fen)別(bie)與H 或OH^- 交(jiao)換(huan)，進入(ru)廢(fei)液(ye)。選(xuan)用(yong)溶質(zhi)特(te)性(xing)檢(jian)測(ce)器以改(gai)善(shan)某(mou)些復(fu)雜(za)樣(yang)品分(fen)析的(de)選擇(ze)性(xing)，如Cl^- 無(wu)紫外吸(xi)收(shou)，
而(er)NO₃^-和(he)NO^₂-有(you)強(qiang)的(de)紫外吸(xi)收(shou)，選(xuan)用(yong)紫外 - 可(ke)見(jian)檢測(ce)器可(ke)方便(bian)地檢測(ce)高(gao)Cl^-中(zhong)的(de)NO₂^-和(he)NO₃^-。柱(zhu)後衍生方(fang)法的(de)發(fa)展提高了對(dui)金屬離子(zi)、多(duo)價(jia)陰(yin)離(li)子和(he)硫(liu)酸(suan)鹽等的(de)檢測(ce)選(xuan)擇(ze)性(xing)。由(you)於(yu)IC的(de)選擇(ze)性(xing)，對(dui)樣(yang)品前(qian)處(chu)理(li)的(de)要求簡單(dan)，壹(yi)般(ban)只(zhi)作稀釋和(he)過濾。

4. 可(ke)同時(shi)分(fen)析多(duo)種(zhong)離子(zi)化(hua)合物(wu)
與光度(du)法、原子吸(xi)收(shou)法(fa)相(xiang)比(bi)，IC的(de)主要優點(dian)是(shi)同時(shi)檢測(ce)樣(yang)品中(zhong)的(de)多(duo)種(zhong)成分(fen)。只(zhi)需(xu)很短的(de)時(shi)間就可(ke)得到(dao)陰、陽離子以及(ji)樣(yang)品組(zu)成的(de)全部信(xin)息(xi)。但(dan)這(zhe)種(zhong)同時(shi)檢測(ce)的(de)能力(li)受(shou)樣(yang)品中(zhong)不同成分(fen)之(zhi)間(jian)的(de)巨大濃(nong)度差的(de)限制(zhi)。例(li)如很難同時(shi)檢測(ce)廢(fei)水(shui)樣(yang)品中(zhong)的(de)高濃(nong)度(du)和(he)低(di)濃度(du)成分(fen)，對(dui)這(zhe)種(zhong)樣(yang)品的(de)分(fen)析，常用不同的(de)靈敏度設(she)置或(huo)不同的(de)稀釋程(cheng)度(du)作兩(liang)次或(huo)多(duo)次(ci)進(jin)樣(yang)。90 年(nian)代高效高(gao)容(rong)量柱的(de)研制(zhi)成功(gong)較(jiao)好的(de)解(jie)決(jue)了上述部分(fen)問(wen)題(ti)，如Dionex公司的(de)IonPac CS15型陽(yang)離(li)子(zi)分(fen)離(li)柱(zhu)，因(yin)其(qi)樹脂(zhi)的(de)修飾(shi)基(ji)團增(zeng)加了(le)內(nei)徑為1.38nm 的(de)冠(guan)醚(mi)，對K 的(de)保留(liu)很強，對(dui)K 與NH₄ 或Na 與
NH₄ 的(de)濃度(du)比(bi)高達10000:1的(de)樣(yang)品，仍(reng)可(ke)不作前處(chu)理(li)，直接進(jin)樣(yang)同時(shi)檢測(ce)。

5. 分(fen)離(li)柱(zhu)的(de)穩(wen)定性(xing)好、容(rong)量高
分(fen)離(li)柱(zhu)的(de)穩(wen)定性(xing)取(qu)決於(yu)柱(zhu)填(tian)料的(de)類(lei)型。與HPLC中所(suo)用的(de)矽(gui)膠填(tian)料不同，IC中苯(ben)乙(yi)烯(xi)/二(er)乙(yi)烯基(ji)苯(ben)聚(ju)合物(wu)是(shi)用得(de)zui廣的(de)填(tian)料。這(zhe)種(zhong)樹脂(zhi)的(de)高pH穩(wen)定性(xing)允(yun)許(xu)用強酸(suan)或(huo)強(qiang)堿(jian)作淋洗液，有(you)利於(yu)擴大應用範圍。新型的(de)高交(jiao)聯(lian)度(du)樹脂(zhi)在有機(ji)溶劑中(zhong)穩(wen)定。因(yin)此(ci)可(ke)用有(you)機溶劑清(qing)洗柱(zhu)子以除(chu)去(qu)有機汙染物(wu)。高(gao)的(de)pH穩(wen)定性(xing)和(he)有(you)機(ji)溶劑可(ke)匹(pi)配性以及(ji)高(gao)的(de)柱容(rong)量，簡化了樣(yang)品前(qian)處(chu)理(li)手(shou)續(xu)。溶解(jie)、稀釋、和(he)過濾是IC中(zhong)樣(yang)品前(qian)處(chu)理(li)的(de)主要內容。